买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！

申请/专利权人：陕西科技大学

摘要：本发明公开了一种DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖及其制备方法，该壳聚糖的阳离子度为63‑97％，并且通过将DMDAAC通过自由基聚合反应，制得DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖；其具体制备过程包括通过石蜡和复配乳化剂的混合物，然后再将羟乙基壳聚糖与二甲基二烯丙基氯化铵进行接枝共聚反应，然后进行破乳工序，再使用乙醇进行洗涤，然后通过索式提取，并且真空干燥至恒重，得到本发明的产物。该壳聚糖阳离子度高，且具有优良的水溶性，絮凝、杀菌性能好。

主权项：一种DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖，其特征在于，其结构式为：其中R为H、‑CH2CH2OH或并且，该壳聚糖的阳离子度为63‑97％，该壳聚糖还具有季铵盐的特性，该壳聚糖还具有羟乙基基团。

全文数据：一种DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖及其制备方法技术领域本发明属于精细化工技术领域；涉及一种DMDAAC羟乙基壳聚糖与二甲基二烯丙基氯化铵接枝羟乙基壳聚糖；还涉及上述壳聚糖的制备方法。背景技术壳聚糖的羟基化是在壳聚糖的羟基或者氨基上引入羟烷基的一类重要改性方法。通过羟基化改性得到的羟基化壳聚糖是壳聚糖重要的衍生物，在工业上有广泛应用，如塑料的增塑剂、乳胶稳定剂及医用材料等。经过羟基化改性的壳聚糖在水溶性方面得到大幅度提升，拓宽了壳聚糖在水处理方面的应用范围。但是，经过羟基化改性后的壳聚糖分子量明显下降，同时壳聚糖主链氨基只有在酸性条件下才能质子化带正电荷，这限制了羟基化壳聚糖作为絮凝剂应用于水处理过程。而壳聚糖的季铵化改性是一类重要的壳聚糖改性方法，它是在壳聚糖的氨基上引入季铵基团，或者把一个低分子季铵盐接到壳聚糖主链上而得到的一类壳聚糖衍生物。由于季铵基团的引入，使得壳聚糖主链带有大量正电荷，提高了壳聚糖在絮凝过程中的电荷中和能力。改性得到的壳聚糖季铵盐不但具有典型的季铵盐的性质，如具有较高的电荷密度、杀菌抑菌性，而且保持了壳聚糖原有良好的成膜性、絮凝性、生物相容性和生物降解等性能，使其在功能高分子材料、工业水处理、纺织品加工等领域有潜在的应用价值。另外，壳聚糖季铵盐也可作为载体用于药物、助剂、生物材料的负载等方面。但是壳聚糖溶解性差，如果直接将壳聚糖进行季铵化改性阳离子度低，反应条件要求较高。并且壳聚糖进行季铵化改性后仅含有阳离子基团，在应用时其水溶性改善较小，限制了其应用性能。通过羟基化反应对壳聚糖进行改性得到羟乙基壳聚糖，其有良好的水溶性并具有独特的性能，在医药、材料、日化、水处理等领域均有应用。将羟乙基壳聚糖进一步进行季铵化改性可以获得具有阳离子聚电解质特性的的水溶性壳聚糖，从而使其应用的范围更加宽泛并提高其应用性能。将改性后得到的羟乙基壳聚糖季铵盐作为阳离子絮凝剂应用于工业水处理及生活污水处理过程中预期有良好效果。《生物质化学工程》2013第二期第15-18页，朱贝贝等发表的文章公开了：以壳聚糖和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC为原料，硝酸铈铵为引发剂，Span-20为乳化剂，通过反相乳液聚合技术，合成了壳聚糖-DMC接枝共聚物。将得到的壳聚糖接枝共聚物用作絮凝剂处理高岭土悬浮液，结果表明其絮凝性能优于壳聚糖和聚丙烯酰胺PAM，在pH值6.0、投加量为2.0mgL时有较好的絮凝效果。刘剑锋《化学工程与装备》2015第12期第62-64页，刘剑锋发表的文章公开了：以壳聚糖、二甲基二烯丙基氯化铵、二烯丙基胺为原料，乙二胺四乙酸二钠为螯合剂，过硫酸铵为引发剂，在水相介质中进行聚合反应，合成了一种季铵盐改性壳聚糖絮凝剂。将其应用于印染废水处理中，其具有优良的脱色絮凝效果，当投加量为100mgL，废水温度为45℃，pH＝4时，处理效果最好，CODcr去除率为78.1％，SS去除率为82.8％，色度去除率达80.2％。《工业水处理》2013第08期第63-65页以及第79页，张聪璐发表的文章公开了：采用一步合成法制备了离子液体甘氨酸盐酸盐，以其水溶液为反应介质，壳聚糖与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵进行季铵化反应，得到壳聚糖季铵盐。将其用于中药废水的絮凝处理中，结果表明壳聚糖季铵盐能够有效去除中药废水的浊度和COD。在最佳絮凝条件下，CSEPTAC对中药废水的COD去除率达到60.3％，浊度去除率达到95％。综上所述，壳聚糖季铵盐具有良好的应用性能，在医药、材料、日化、水处理等领域具有广阔的应用前景。目前研究较多的是以羧甲基壳聚糖和季铵盐为原料合成两性壳聚糖，而将经过羟乙基壳聚糖与DMDAAC改性得到的具有较高电荷密度的壳聚糖季铵盐研究较少。将羟乙基壳聚糖与DMDAAC反应得到的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖，具有羟乙基壳聚糖优良的水溶性、生物相容性和季铵盐良好的杀菌抗菌性，同时其含有较多的季铵盐基团使其表现出优秀的絮凝性能。发明内容本发明提供了一种DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖，该壳聚糖阳离子度高，具有优良的水溶性，絮凝、杀菌性能好。本发明还提供了一种DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的制备方法，以亲核取代反应对壳聚糖改性得到的羟乙基壳聚糖为原料，使其与DMDAAC发生自由基聚合反应得到目标产物。本发明的技术方案是：一种DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖，其结构式为：其中R为H、-CH2CH2OH或并且，该壳聚糖的阳离子度为63-97％，该壳聚糖还具有季铵盐的特性，该壳聚糖还具有羟乙基基团。本发明的另一技术方案是：与现有技术相比，本发明的有益效果是：一种DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的制备方法，将DMDAAC通过自由基聚合反应，制得DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖，具体包括以下步骤：步骤1，取体积份数为13-16份的石蜡，并且向石蜡中加入质量份数为0.5-1份的复配乳化剂，其中复配乳化剂的表面活性剂的亲水亲油平衡值为6-7，搅拌后得到混合物A；步骤2，向混合物A中加入体积份数为13-16份的羟乙基壳聚糖的水溶液，其中羟乙基壳聚糖的质量为0.4-0.8份，然后在20-40℃的条件下进行乳化，得到乳化物A；步骤3，向乳化物A中加入质量份数为0.015-0.088份的引发剂硝酸铈铵，将温度调节为40-80℃，然后再滴加质量份数为1.5-3.5份的单体DMDAAC，反应5-8h后，冷却得到乳化物B；步骤4，向乳化物B中加入体积份数为30份的混合溶液，混合溶液为体积比为1:1-3的乙醇和丙酮混合液，将其静置60-90min后抽滤，并且使用乙醇洗涤多次，经过干燥后的得到粉末状产物；步骤5，使用滤纸包裹粉末状产物，并且放入索氏提取器中进行索氏抽提9-12h，并且使用丙酮抽提回流，然后真空干燥至恒重，得到DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖。更进一步的，本发明的特点还在于：其中步骤1中的复配乳化剂包括质量份数为0.08份的乳化剂T8，其余为乳化剂S60。其中步骤2中使用的羟乙基壳聚糖的分子量为12万，取代度为0.87。其中步骤3中单体DMDAAC的滴加速度为5s滴。其中步骤4中使用乙醇洗涤3次。本发明的有益效果是：本发明合成的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖，不但具有季铵盐的典型特性，良好的杀菌抗菌性、保湿性，而且羟乙基壳聚糖具有较多羟乙基基团，大大改善了壳聚糖的水溶性，使其在不同pH值下均能溶解。本发明的有益效果还在于：本发明的反应条件温和，反应过程绿色无污染，操作简单，反应时间较短。与壳聚糖季铵化的其他方法相比，该反应为均相反应，产物阳离子度高，能够达到97％；重现性好，产物的阳离子化度容易控制。附图说明图1为本发明中DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖制备过程示意图；图2为本发明制得的DMDAAC介质羟乙基壳聚糖的红外谱图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案进一步说明。本发明提供了一种DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖，其化学结构式为：其中R为H、-CH2CH2OH或并且，该壳聚糖的阳离子度为63-97％，该壳聚糖还具有季铵盐的特性，该壳聚糖还具有羟乙基基团。本发明还公开了一种DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的制备方法，将DMDAAC通过自由基聚合反应，制得DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖，并且通过控制不同的反应条件制备得到的壳聚糖的阳离子度不同，如图1所示，其反应过程为：以羟乙基壳聚糖和DMDAAC为原料，通过反相乳液聚合法使其进行自由基聚合反应，得到DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖。具体步骤包括：步骤1，取体积份数为13-16份的石蜡，并且向石蜡中加入质量份数为0.5-1份的复配乳化剂，其中复配乳化剂的表面活性剂的亲水亲油平衡值为6-7，搅拌后得到混合物A；复配乳化剂包括质量份数为0.08份的乳化剂T8，其余为乳化剂S60。步骤2，向混合物A中加入体积份数为13-16份的羟乙基壳聚糖的水溶液，其中羟乙基壳聚糖的质量为0.4-0.8份，羟乙基壳聚糖的分子量为12万，取代度为0.87，然后在20-40℃的条件下进行乳化，得到乳化物A。步骤3，向乳化物A中加入质量份数为0.015-0.088份的引发剂硝酸铈铵，将温度调节为40-80℃，然后再滴加质量份数为1.5-3.5份的单体DMDAAC，单体DMDAAC的滴加速度为5s滴，反应5-8h后，冷却得到乳化物B。步骤4，向乳化物B中加入体积份数为30份的混合溶液，混合溶液为体积比为1:1-3的乙醇和丙酮混合液，将其静置60-90min后抽滤，并且使用乙醇洗涤3次，经过干燥后的得到粉末状产物。步骤5，使用滤纸包裹粉末状产物，并且放入索氏提取器中进行索氏抽提9-12h，并且使用丙酮抽提回流，然后真空干燥至恒重，得到DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖。本发明的具体实施例包括：实施例1制备阳离子度为63％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的具体操作步骤如下：向反应釜中加入15mL石蜡，搅拌并向其中加入0.48g乳化剂S60和0.08g乳化剂T80组成的HLB值表面活性剂的亲水亲油平衡值为6的复配乳化剂，搅拌20分钟后缓慢加入15mL含有0.5g羟乙基壳聚糖的水溶液，在30℃下搅拌乳化35分钟；然后加入0.015g引发剂硝酸铈铵，调节温度至40℃，在40℃条件下，以5s每滴的速率滴加1.5g单体DMDAAC，在温度为40℃下反应5小时，将反应后的乳液倒出冷却；待完全冷却后加入30ml体积比为1:2的乙醇与丙酮混合溶液，搅拌破乳；静置60分钟后进行抽滤并用乙醇洗涤3次，经干燥后得到粉末状粗产品；将粗产物用滤纸包裹放入索氏提取器中，用丙酮抽提回流，抽提10h，然后在真空环境下干燥至恒重，即得阳离子度为63％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖。实施例2制备阳离子度为68％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的具体操作步骤如下：向反应釜中加入13mL石蜡，搅拌并向其中加入0.42g乳化剂S60和0.08g乳化剂T80组成的HLB值表面活性剂的亲水亲油平衡值为7的复配乳化剂，搅拌20分钟后缓慢加入13mL含有0.8g羟乙基壳聚糖的水溶液，在20℃下搅拌乳化35分钟；加入0.01g引发剂硝酸铈铵，调节温度至80℃，在80℃条件下，以5s每滴的速率滴加2g单体DMDAAC，在温度为80℃下反应5小时，将反应后的乳液倒出冷却；待完全冷却后加入30ml体积比为1:1的乙醇与丙酮混合溶液，搅拌破乳，静置60分钟后抽滤并用乙醇洗涤3次，经干燥后得到粉末状粗产品；将粗产物用滤纸包裹放入索氏提取器中，用丙酮抽提回流，抽提时间为9h，然后在真空环境下干燥至恒重，得到阳离子度为68％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖。实施例3制备阳离子度为97％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的具体操作步骤如下：向反应釜中加入16mL石蜡，搅拌并向其中加入0.92g乳化剂S60和0.08g乳化剂T80组成的HLB值表面活性剂的亲水亲油平衡值为6.5的复配乳化剂，搅拌20分钟后缓慢加入16mL含有0.4g羟乙基壳聚糖的水溶液，羟乙基壳聚糖的分子量为12万，取代度为0.87，在20℃下搅拌乳化35分钟；加入0.088g引发剂硝酸铈铵，调节温度至75℃；在75℃条件下，以5s每滴的速率滴加3g单体DMDAAC，在温度为75℃下反应7小时，将反应后的乳液倒出冷却；待完全冷却后加入30ml体积比为1:3的乙醇与丙酮混合溶液，搅拌破乳；静置60分钟后抽滤并用乙醇洗涤3次，经干燥后得到粉末状粗产品；将粗产物用滤纸包裹放入索氏提取器中，用丙酮抽提回流，抽提12h，然后在真空环境下干燥至恒重，得到阳离子度为97％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖。实施例4制备阳离子度为76％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的具体操作步骤如下：向反应釜中加入15mL石蜡，搅拌并向其中加入0.48g乳化剂S60和0.06g乳化剂T80组成的HLB值表面活性剂的亲水亲油平衡值为6的复配乳化剂，搅拌20分钟后缓慢加入15mL含有0.5g羟乙基壳聚糖的水溶液，在30℃下搅拌乳化35分钟；加入0.06g引发剂硝酸铈铵，调节温度至55℃，在55℃条件下，以5s每滴的速率滴加3g单体DMDAAC，在温度为55℃下反应6.5小时，将反应后的乳液倒出冷却；待完全冷却后加入30ml体积比为1:2的乙醇与丙酮混合溶液，搅拌破乳；静置60分钟后抽滤并用乙醇洗涤3次，经干燥后得到粉末状粗产品；将粗产物用滤纸包裹放入索氏提取器中，用丙酮抽提回流，抽提10h，然后在真空环境下干燥至恒重，得到阳离子度为76％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖。实施例5制备阳离子度为82％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的具体操作步骤如下：向反应釜中加入15mL石蜡，搅拌并向其中加入0.48g乳化剂S60和0.06g乳化剂T80组成的HLB值表面活性剂的亲水亲油平衡值为6的复配乳化剂，搅拌20分钟后缓慢加入15mL含有0.5g羟乙基壳聚糖的水溶液，在30℃下搅拌乳化35分钟；加入0.04g引发剂硝酸铈铵，调节温度至65℃，在65℃条件下，以5s每滴的速率滴加2g单体DMDAAC，在温度为65℃下反应6小时，将反应后的乳液倒出冷却；待完全冷却后加入30ml体积比为1:2的乙醇与丙酮混合溶液，搅拌破乳；静置60分钟后抽滤并用乙醇洗涤3次，经干燥后得到粉末状粗产品；将粗产物用滤纸包裹放入索氏提取器中，用丙酮抽提回流，抽提10h，然后在真空环境下干燥至恒重，得到阳离子度为82％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖。实施例6制备阳离子度为86％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的具体操作步骤如下：向反应釜中加入15mL石蜡，搅拌并向其中加入0.48g乳化剂S60和0.06g乳化剂T80组成的HLB值表面活性剂的亲水亲油平衡值为6的复配乳化剂，搅拌20分钟后缓慢加入15mL含有0.5g羟乙基壳聚糖的水溶液，在30℃下搅拌乳化35分钟；加入0.07g引发剂硝酸铈铵，调节温度至80℃，在80℃条件下，以5s每滴的速率滴加2g单体DMDAAC，在温度为40℃下反应8小时；将反应后的乳液倒出冷却，待完全冷却后加入30ml体积比为1:2的乙醇与丙酮混合溶液，搅拌破乳；静置60分钟后抽滤并用乙醇洗涤3次，经干燥后得到粉末状粗产品；将粗产物用滤纸包裹放入索氏提取器中，用丙酮抽提回流，抽提10h，然后在真空环境下干燥至恒重，得到阳离子度为86％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖。实施例7制备阳离子度为89％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的具体操作步骤如下：向反应釜中加入15mL石蜡，搅拌并向其中加入0.48g乳化剂S60和0.06g乳化剂T80组成的HLB值表面活性剂的亲水亲油平衡值为6的复配乳化剂，搅拌20分钟后缓慢加入15mL含有0.5g羟乙基壳聚糖的水溶液，在30℃下搅拌乳化35分钟；加入0.05g引发剂硝酸铈铵，调节温度至65℃；在65℃条件下，以5s每滴的速率滴加2.5g单体DMDAAC，在温度为65℃下反应7.5小时；将反应后的乳液倒出冷却，待完全冷却后加入30ml体积比为1:2的乙醇与丙酮混合溶液，搅拌破乳；静置60分钟后抽滤并用乙醇洗涤3次，经干燥后得到粉末状粗产品；将粗产物用滤纸包裹放入索氏提取器中，用丙酮抽提回流，抽提10h，然后在真空环境下干燥至恒重，得到阳离子度为89％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖。实施例8制备阳离子度为73％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的具体操作步骤如下：向反应釜中加入15mL石蜡，搅拌并向其中加入0.48g乳化剂S60和0.06g乳化剂T80组成的HLB值表面活性剂的亲水亲油平衡值为6的复配乳化剂，搅拌20分钟后缓慢加入15mL含有0.5g羟乙基壳聚糖的水溶液，在30℃下搅拌乳化35分钟；加入0.045g引发剂硝酸铈铵，调节温度至45℃；在45℃条件下，以5s每滴的速率滴加3g单体DMDAAC，在温度为45℃下反应5.5小时；将反应后的乳液倒出冷却，待完全冷却后加入30ml体积比为1:2的乙醇与丙酮混合溶液，搅拌破乳；静置60分钟后抽滤并用乙醇洗涤3次，经干燥后得到粉末状粗产品；将粗产物用滤纸包裹放入索氏提取器中，用丙酮抽提回流，抽提10h，然后在真空环境下干燥至恒重，得到阳离子度为73％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖。实施例9制备阳离子度为81％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的具体操作步骤如下：向反应釜中加入15mL石蜡，搅拌并向其中加入0.48g乳化剂S60和0.06g乳化剂T80组成的HLB值表面活性剂的亲水亲油平衡值为6的复配乳化剂，搅拌20分钟后缓慢加入15mL含有0.5g羟乙基壳聚糖的水溶液，在30℃下搅拌乳化35分钟；加入0.035g引发剂硝酸铈铵，调节温度至70℃，在70℃条件下，以5s每滴的速率滴加2g单体DMDAAC，在温度为70℃下反应7小时；将反应后的乳液倒出冷却，待完全冷却后加入30ml体积比为1:2的乙醇与丙酮混合溶液，搅拌破乳；静置60分钟后抽滤并用乙醇洗涤3次，经干燥后得到粉末状粗产品；将粗产物用滤纸包裹放入索氏提取器中，用丙酮抽提回流，抽提10h，然后在真空环境下干燥至恒重，得到阳离子度为81％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖。实施例10制备阳离子度为79％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的具体操作步骤如下：向反应釜中加入15mL石蜡，搅拌并向其中加入0.48g乳化剂S60和0.06g乳化剂T80组成的HLB值表面活性剂的亲水亲油平衡值为6的复配乳化剂，搅拌20分钟后缓慢加入15mL含有0.5g羟乙基壳聚糖的水溶液，在30℃下搅拌乳化35分钟；加入0.035g引发剂硝酸铈铵，调节温度至65℃，在65℃条件下，以5秒每滴的速率滴加3.5g单体DMDAAC，在温度为65℃下反应7.5小时；将反应后的乳液倒出冷却，待完全冷却后加入30ml体积比为1:2的乙醇与丙酮混合溶液，搅拌破乳；静置60分钟后抽滤并用乙醇洗涤3次，经干燥后得到粉末状粗产品；将粗产物用滤纸包裹放入索氏提取器中，用丙酮抽提回流，抽提10h，然后在真空环境下干燥至恒重，得到阳离子度为79％的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖。本发明制得的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的红外谱图和其所使用的壳聚糖原料的红外谱图，如图2所示，在壳聚糖原料的红外谱图中，1592cm-1左右的吸收峰为N-H的变形振动峰；1260cm-1、3457cm-1左右的吸收峰分别为-OH的变形振动峰和伸缩振动峰；2906cm-1、2867cm-1左右的吸收峰分别是糖残基上的甲基或亚甲基的伸缩振动吸收峰；1032cm-1、1094cm-1左右的吸收峰分别为C6上的一级醇羟基和C3上的二级醇羟基的C-O伸缩振动吸收峰。在DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的红外谱图中，与壳聚糖红外谱图相比，1595cm-1左右的N-H变形振动峰消失，说明在-NH2上发生取代，在2023cm-1处出现季铵盐-N+振动吸收峰，说明引入了季铵盐基团；1645cm-1处出现C＝C特征吸收峰，证明DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖被成功合成。并且对本发明的产品通过滴定法测定并计算出二甲基二烯丙基氯化铵DMDAAC的阳离子度为63％～97％。

权利要求：1.一种DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的制备方法，其特征在于，将DMDAAC通过自由基聚合反应，制得DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖，具体包括以下步骤：步骤1，取体积份数为13-16份的石蜡，并且向石蜡中加入质量份数为0.5-1份的复配乳化剂，其中复配乳化剂的表面活性剂的亲水亲油平衡值为6-7，搅拌后得到混合物A；步骤2，向混合物A中加入体积份数为13-16份的羟乙基壳聚糖的水溶液，其中羟乙基壳聚糖的质量为0.4-0.8份，然后在20-40℃的条件下进行乳化，得到乳化物A；步骤3，向乳化物A中加入质量份数为0.015-0.088份的引发剂硝酸铈铵，将温度调节为40-80℃，然后再滴加质量份数为1.5-3.5份的单体DMDAAC，反应5-8h后，冷却得到乳化物B；步骤4，向乳化物B中加入体积份数为30份的混合溶液，混合溶液为体积比为1:1-3的乙醇和丙酮混合液，将其静置60-90min后抽滤，并且使用乙醇洗涤，经过干燥后的得到粉末状产物；步骤5，使用滤纸包裹粉末状产物，并且放入索氏提取器中进行索氏抽提9-12h，并且使用丙酮抽提回流，然后真空干燥至恒重，得到DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖。2.根据权利要求1所述的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的复配乳化剂包括质量份数为0.08份的乳化剂T8，其余为乳化剂S60。3.根据权利要求1所述的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的制备方法，其特征在于，所述步骤2中使用的羟乙基壳聚糖的分子量为12万，取代度为0.87。4.根据权利要求1所述的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的制备方法，其特征在于，所述步骤3中单体DMDAAC的滴加速度为5s滴。5.根据权利要求1所述的DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖的制备方法，其特征在于，所述步骤4中使用乙醇洗涤3次。

百度查询： 陕西科技大学 一种DMDAAC接枝羟乙基壳聚糖及其制备方法