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申请/专利权人：云南中烟工业有限责任公司

摘要：本发明涉及一种改善烟气余味的香气成分的检测及判定方法，属于分析化学技术领域。涉及的检测方法为采用超高效液相色谱‑串联质谱联用法测定吸烟者唾液中的2,6‑二甲基吡嗪的含量，本方法是用唾液收集管收集吸烟者唾液1~2mL，离心后，取0.5~1mL上层清液经超高效液相色谱‑串联质谱联用仪分析，外标法定量。涉及的判定方法为采用相关性分析方法，分析吸烟者唾液中2,6‑二甲基吡嗪的含量与感官评价结果的关系。本发明的检测方法可用于吸烟者唾液中2,6‑二甲基吡嗪的含量的测定，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点，易于推广应用。

主权项：一种改善烟气余味的香气成分的检测方法，其特征在于： 用唾液收集管收集吸烟者唾液1~2mL，离心后，取0.5~1mL上层清液经超高效液相色谱‑串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量，检测2,6‑二甲基吡嗪含量；所述的液相色谱条件如下：色谱柱选用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱1.8μm，2.1×100 mm，流动相选用甲醇0.1‑0.5%的乙酸水溶液=1090，柱温30‑39℃，流速0.1‑0.5mLmin，进样量5~10μL；所述的质谱条件如下：离子源：电喷雾电离源ESI，扫描方式：正离子扫描，检测方式：多反应监测MRM，电喷雾电压：4000~5500 V，离子源温度：400~650 ℃，辅助气Gas1压力：0.238~0.349 MPa，辅助气Gas2压力：0.364~0.483 MPa；选择离子监测模式，离子选择参数：2,6‑二甲基吡嗪定量离子对为108.140.2，DP电压为10~15V，CE电压为8~13V，CXP电压为1.5~2.0V；定性离子对为108.142.1，DP电压为12~17V，CE电压为15~25V，CXP电压为1.0~1.5V。

全文数据：一种改善烟气余味的香气成分的检测及判定方法技术领域本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种改善烟气余味的香气成分的检测及判定方法。背景技术吡嗪类物质是卷烟烟气中一类重要风味物质，赋予烟气浓郁的烤香、香草香等怡人的香味，与烟草固有的香气非常容易协调，能很好修饰和提高卷烟的自然烟香，而且能掩盖部分杂气，因此可增强和改进卷烟香气，改善吃味。吡嗪类物质的含量、比例与烟气的香吃味有关，通常吡嗪类物质含量高时表现为浓香型，含量低时表现为清香型。2,6-二甲基吡嗪为白色固体，溶于乙醇等有机溶剂，存在于肉、可可、咖啡、土豆片、威士忌中，具有烤香、咖啡、花生、土豆气味，用于调配肉类、巧克力、咖啡、坚果香型的食用香精中，适用于烘烤食品、坚果类食品、乳制品、肉类、烟草等。因此，研究吸烟者唾液中2,6-二甲基吡嗪的含量，寻找吸烟者唾液中2,6-二甲基吡嗪的含量与感官评价结果的关系对卷烟产品开发及维护具有重要的意义。2,6-二甲基吡嗪沸点较低，容易气化，目前主要采用GC-MS法进行分析检测，灵敏度高。但目前未见唾液中2,6-二甲基吡嗪测定方法的报道，唾液中的2,6-二甲基吡嗪含量低，且唾液的主要基质为水，难于用气相色谱直接进样分析，因此，需要开发一种简单快速、高灵敏度、定量准确的唾液中2,6-二甲基吡嗪的测定方法。发明内容本发明的目的是提供了一种改善烟气余味的香气成分2,6-二甲基吡嗪的检测及判定方法，用于唾液中改善烟气余味的香气成分2,6-二甲基吡嗪的检测及判定，具有快速、准确等优点。本发明所采用的技术方案如下：一种改善烟气余味的香气成分2,6-二甲基吡嗪的检测方法如下：用唾液收集管收集吸烟者唾液1~2mL，离心后，取0.5~1mL上层清液经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量，检测2,6-二甲基吡嗪含量；所述的液相色谱条件如下：色谱柱选用WatersACQUITYUPLCHSST3柱1.8μm，2.1×100mm或等效柱，流动相选用甲醇0.1-0.5%的乙酸水溶液=1090，柱温30-39℃，流速0.1-0.5mLmin，进样量5~10μL；所述的质谱条件如下：离子源：电喷雾电离源（ESI），扫描方式：正离子扫描，检测方式：多反应监测（MRM），电喷雾电压：4000~5500V，离子源温度：400~650℃，辅助气Gas1压力：0.238~0.349MPa，辅助气Gas2压力：0.364~0.483MPa；选择离子监测模式，离子选择参数：2,6-二甲基吡嗪定量离子对为108.140.2，DP电压为10~15V，CE电压为8~13V，CXP电压为1.5~2.0V；定性离子对为108.142.1，DP电压为12~17V，CE电压为15~25V，CXP电压为1.0~1.5V。一种改善烟气余味的香气成分2,6-二甲基吡嗪的判定方法如下：用相关性分析方法，分析吸烟者唾液中2,6-二甲基吡嗪的含量与感官评价结果的关系；用逐步回归分析法分析吸烟者唾液中2,6-二甲基吡嗪的含量与余味之间的关系。本发明的有益效果如下：（1）、处理步骤简单，只需样品捕集、离心后即可进样分析，样品中待测组分损失较少；（2）、选择性好，该方法采用串联质谱定量，减少了干扰离子，样品分析选择性得到了提高。（3）、用唾液收集管收集1~2mL唾液易于保存和进行前处理，液相色谱条件使2,6-二甲基吡嗪色谱峰保持最佳峰型且保证杂质峰干扰最小，质谱条件使2,6-二甲基吡嗪检测的灵敏度达到最佳。附图说明图1为唾液中2,6-二甲基吡嗪与余味的回归图。图2是实施例1测定2,6-二甲基吡嗪的超高效液相色谱串联质谱色谱图（其中，保留时间为5.52min的色谱峰代表2,6-二甲基吡嗪）。具体实施方式下面将结合实施例中对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是对本发明一部分实例，而不是全部的实例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。实施例1用唾液收集管收集吸烟者唾液2mL，离心后，取1mL上层清液经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量（外标法定量），检测2,6-二甲基吡嗪含量；所述的液相色谱条件如下：色谱柱选用WatersACQUITYUPLCHSST3柱1.8μm，2.1×100mm或等效柱，流动相选用甲醇0.5%的乙酸水溶液=1090，柱温39℃，流速0.5mLmin，进样量10μL。所述的质谱条件如下：离子源：电喷雾电离源（ESI），扫描方式：正离子扫描，检测方式：多反应监测（MRM），电喷雾电压：5500V，离子源温度：650℃，辅助气Gas1压力：0.349MPa，辅助气Gas2压力：0.483MPa；选择离子监测模式，离子选择参数：2,6-二甲基吡嗪定量离子对为108.140.2，DP电压为15V，CE电压为13V，CXP电压为2.0V；定性离子对为108.142.1，DP电压为17V，CE电压为25V，CXP电压为1.5V。按照上述方法，同一样品5次平行测定，2,6-二甲基吡嗪的平均值为0.0251mgL，相对标准偏差为2.47%。如表1所示。表1卷烟样品吸食者唾液中2,6-二甲基吡嗪含量检测结果实施例2用唾液收集管收集吸烟者唾液1mL，离心后，取0.5mL上层清液经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量（外标法定量），检测2,6-二甲基吡嗪含量；所述的液相色谱条件如下：色谱柱选用WatersACQUITYUPLCHSST3柱1.8μm，2.1×100mm或等效柱，流动相选用甲醇0.1%的乙酸水溶液=1090，柱温30℃，流速0.1mLmin，进样量5μL。所述的质谱条件如下：离子源：电喷雾电离源（ESI），扫描方式：正离子扫描，检测方式：多反应监测（MRM），电喷雾电压：4000V，离子源温度：400℃，辅助气Gas1压力：0.238MPa，辅助气Gas2压力：0.364MPa；选择离子监测模式，离子选择参数：2,6-二甲基吡嗪定量离子对为108.140.2，DP电压为10V，CE电压为8V，CXP电压为1.5V；定性离子对为108.142.1，DP电压为12V，CE电压为15V，CXP电压为1.0V。按照上述方法，选择6个样品，每个样品平行测定5次，每个样品中2,6-二甲基吡嗪5次测定的平均含量和相对标准偏差如表2所示。表2不同卷烟样品吸食者唾液中2,6-二甲基吡嗪含量检测结果组织7名相关人员对样品进行感官评析，取7名人员评价的平均值，结果如下表3所示。表3感官评价结果用相关性分析方法，分析吸烟者唾液中2,6-二甲基吡嗪的含量与感官评价结果的关系，结果如表4所示，2,6-二甲基吡嗪与余味呈现显著性P0.05高度|ρ|0.7正相关关系，说明随着吡嗪类化合物中的2,6-二甲基吡嗪的增加，感官中的余味得分会呈现随之升高的趋势。表4唾液吡嗪类化合物与感官得分的相关系数信息注:*表示在0.05水平（双侧）上显著相关。用逐步回归分析法分析吸烟者唾液中2,6-二甲基吡嗪的含量与余味之间的关系，得到的回归模型R2为0.677，模型P0.05，即发现2,6-二甲基吡嗪的变化对余味得分具有显著的贡献，结果如表5和图1所示。表5唾液2,6-二甲基吡嗪与余味的逐步回归分析信息

权利要求：1.一种改善烟气余味的香气成分的检测方法，其特征在于：用唾液收集管收集吸烟者唾液1~2mL，离心后，取0.5~1mL上层清液经超高效液相色谱-串联质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量，检测2,6-二甲基吡嗪含量；所述的液相色谱条件如下：色谱柱选用WatersACQUITYUPLCHSST3柱1.8μm，2.1×100mm，流动相选用甲醇0.1-0.5%的乙酸水溶液=1090，柱温30-39℃，流速0.1-0.5mLmin，进样量5~10μL；所述的质谱条件如下：离子源：电喷雾电离源ESI，扫描方式：正离子扫描，检测方式：多反应监测MRM，电喷雾电压：4000~5500V，离子源温度：400~650℃，辅助气Gas1压力：0.238~0.349MPa，辅助气Gas2压力：0.364~0.483MPa；选择离子监测模式，离子选择参数：2,6-二甲基吡嗪定量离子对为108.140.2，DP电压为10~15V，CE电压为8~13V，CXP电压为1.5~2.0V；定性离子对为108.142.1，DP电压为12~17V，CE电压为15~25V，CXP电压为1.0~1.5V。2.一种改善烟气余味的香气成分的判定方法，其特征在于：用权利要求1所述的改善烟气余味的香气成分2,6-二甲基吡嗪的检测方法检测的2,6-二甲基吡嗪分析吸烟者唾液中2,6-二甲基吡嗪的含量与感官评价结果的关系；用逐步回归分析法分析吸烟者唾液中2,6-二甲基吡嗪的含量与余味之间的关系。

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