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申请/专利权人:广西壮族自治区梧州食品药品检验所
申请日:2016-04-25
公开(公告)日:2016-09-21
公开(公告)号:CN105954398A
专利技术分类:.柱色谱法〔4〕
专利摘要:本发明提供了一种测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的方法,旨在提供一种操作简单,省时高效的测定的ASE‑HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法:称取孢氨苄甲氧苄啶胶囊内容物1g,用10g弗罗里硅土混匀,将混合均匀的样品装入萃取池中,按以下条件萃取:以浓度为0.2%的磷酸溶液为萃取溶剂,压力6.5Mpa,温度50℃,静态萃取时间3min,冲洗体积80%,吹扫时间200s,静态循环2次;萃取完成后将萃取液在40℃条件下用旋转蒸发仪蒸干,用2ml浓度为0.2%的磷酸溶液将蒸干后的萃取液溶解后离心;离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定;属于化学检测技术领域。
专利权项:一种测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的方法,其特征在于,依次包括了下述步骤:称取孢氨苄甲氧苄啶胶囊内容物1g,用10g弗罗里硅土混匀,将混合均匀的样品装入萃取池中,按以下条件萃取:以浓度为0.2%的磷酸溶液为萃取溶剂,压力6.5Mpa,温度50℃,静态萃取时间3min,冲洗体积80%,吹扫时间200s,静态循环2次;萃取完成后将萃取液在40℃条件下用旋转蒸发仪蒸干,用2ml浓度为0.2%的磷酸溶液将蒸干后的萃取液溶解后离心;离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定;所述的色谱条件如下:所述的分析柱ACEExcel2C18‑PFP,流速1.0ml·min‑1,柱温35℃,检测波长253nm,进样量为5μL;流动相A为乙腈,流动相B为水,甲酸调解pH值为2.5;梯度洗脱程序:0~3.5min,20%A、80%B;3.5‑6min,30%~70%A、70%~30%B;6‑10min,90%A、10%B;在2%A、98%B下平衡5min。
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