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申请/专利权人：培力（南宁）药业有限公司

申请日：2013-11-07

公开（公告）日：2017-01-11

公开（公告）号：CN103604879B

专利技术分类：.柱色谱法〔4〕

专利摘要：本发明公开了一种云芝及含有云芝的制剂的检测方法，该方法以甘露糖、葡萄糖、半乳糖、岩藻糖等单糖碎片为评价指标，采用超高效液相色谱法或高效液相色谱法对云芝及含有云芝的制剂的多糖水解后的单糖碎片进行检测，建立其特征图谱及含量测定的质量控制和评价方法，此方法可用于云芝药材以及含云芝药材、云芝提取物或云芝有效部位制剂的质量控制和评价。本发明对云芝及含有云芝的制剂多糖水解后的单糖碎片进行控制，以此评价其药材和制剂的质量。该方法专属性强、准确度高，操作简便，易于控制，能有效控制产品的质量，具有较高实用价值。

专利权项：一种云芝及含有云芝的制剂的检测方法，其特征在于云芝及含有云芝的制剂采用醇沉提取粗多糖，用酸水解多糖成单糖碎片，再对单糖衍生反应制成供试品溶液，采用超高效液相色谱法检测供试品溶液中的甘露糖、葡萄糖、半乳糖和岩藻糖的单糖碎片的特征图谱及其各单糖的含量，建立特征图谱；所述的供试品溶液的制备方法是：取云芝药材3～6g，加水适量，加热回流提取，提取液离心，量取适量提取液,减压浓缩至适量，或取云芝制剂0.5～1g，加水使溶解；加入3～6倍体积的无水乙醇，分取沉淀，沉淀加水溶解，并加入重量含量10%的稀硫酸，100‑120℃加热回流水解5～6小时，水解后溶液调pH至中性并定容，吸取上清液，置具塞试管中，加入0.5molL 的NaOH溶液和PMP的甲醇溶液，于60～80℃衍生化反应30‑60min，反应完全后调pH至中性并定容，取上清液加等体积三氯甲烷振摇提取，弃去有机溶液，重复操作3次，水溶液减压浓缩至适量用乙腈定容，作为供试品溶液；所述的特征图谱的建立方法是：取D‑甘露糖、D‑葡萄糖、半乳糖和L‑岩藻糖对照品适量，加水溶解，按上述供试品溶液制备混合对照品溶液，分别精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定各单糖含量；供试品溶液的特征图谱中应呈现甘露糖、葡萄糖、半乳糖、岩藻糖4个特征峰，其应分别与相应的参照物峰的保留时间相一致，以其中任意一个参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间、相对峰面积；所述的通过各单糖的特征峰的相对保留时间或和峰面积以及含量来控制和评价云芝药材及其制剂的质量过程是：（1）云芝提取物真伪鉴别：以半乳糖参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间；（2）云芝药材真伪鉴别：以半乳糖参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间；各特征峰存在，相对保留时间和相对峰面积符合要求，以此评价云芝及含有云芝的制剂的真伪；所述的超高效液相色谱检测条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流速为0．3一1．0毫升／分钟；检测波长245nm；以乙腈为流动相A，以磷酸缓冲盐溶液为流动相B，流动相梯度洗脱；所述的磷酸缓冲盐溶液配置方法：称取K2HPO4 4.4g，加水800mL溶解，加磷酸调pH至6.5，并加水稀释至1000mL。

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