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申请/专利权人：内蒙古包钢钢联股份有限公司

申请日：2015-04-29

公开（公告）日：2015-08-05

公开（公告）号：CN104819908A

专利技术分类：

专利摘要：本发明一种硅钙钡、硅铝钙钡合金中钙、钡含量的连续测定方法，在烧杯一个加入质量为m的硅钙钡或硅铝钙钡合金试样，另一个不加作为空白对照，分别加入硝酸-氢氟酸混合液溶解试样，加硫酸冒烟，待试样呈湿盐状，分别加入盐酸溶解盐类，加水和盐酸羟铵并加热煮至溶液由黄色变为无色，过滤于大容量瓶中，沉淀用稀硫酸、水洗，将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，灰化，灼烧，称重，试样和空白分别得到硫酸钡的质量m1和m2，得到钡含量；从定容后溶液中，分取定量溶液于烧杯中，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺、氢氧化钾溶液，加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为分别为V和V0，得到钙含量为。

专利权项：一种硅钙钡、硅铝钙钡合金中钙、钡含量的连续测定方法，其特征在于包括以下步骤：在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的硅钙钡或硅铝钙钡合金试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入硝酸‑氢氟酸混合液，在低温电热板上溶解试样，待试样溶解后，分别加入硫酸，继续加热至硫酸冒烟，待试样呈湿盐状，取下，冷却后，分别加入盐酸加热溶解盐类，加水和盐酸羟铵并加热煮至溶液由黄色变为无色，取下，放置，之后用慢速滤纸，过滤于大容量瓶中，沉淀用稀硫酸洗6‑8次，然后用水洗9‑10遍，将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，灰化，灼烧，称重，试样和空白分别得到硫酸钡的质量m1和m2，钡含量为：WBa％＝100m1‑m20.5884m；式中：m1:硫酸钡质量，g；m2:空白质量，g；m:试样质量，g；从定容后溶液中，分取定量溶液于烧杯中，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氢氧化钾溶液保持pH不低于12，加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为分别为V和V0，得到钙含量为：WCa％＝CV‑V0MCa100m K×100；式中：MCa：钙的摩尔质量，gmol；m：试样质量，g；K:试样分液比，K＝后取的定量溶液转移到的大容量瓶的容量瓶容积；C：EDTA标准溶液浓度，molL；V：试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。

百度查询： 内蒙古包钢钢联股份有限公司 硅钙钡、硅铝钙钡合金中钙、钡含量的连续测定方法