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申请/专利权人：重庆市计量质量检测研究院;中国科学院重庆绿色智能技术研究院

摘要：本发明涉及软玉检测技术领域，具体为一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，包括以下步骤：S100：建立软玉产地鉴定模型；S200：制备待鉴定软玉样品；S300：测量待鉴定软玉样品的太赫兹时域光谱信号，计算待鉴定软玉样品的特征参数；S400：将待鉴定软玉样品的特征参数与软玉分类鉴定模型中的各个模型进行对比，得到鉴定结果。S100具体包括以下步骤：S101：制备不同产地的参考软玉样品；S102：测量参考软玉样品的太赫兹时域光谱信号，计算参考软玉样品的特征参数；S103：根据参考软玉样品的特征参数形成软玉产地鉴定模型。本发提供的一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，能够解决现有技术中无法准确检测软玉产地的问题。

主权项：1.一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，其特征在于：包括以下步骤：S100：建立软玉产地鉴定模型；S200：制备待鉴定软玉样品；S300：测量待鉴定软玉样品的太赫兹时域光谱信号，计算待鉴定软玉样品的特征参数；S400：将待鉴定软玉样品的特征参数与软玉分类鉴定模型中的各个模型进行对比，得到鉴定结果。

全文数据：一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法技术领域本发明涉及软玉鉴定技术领域，具体为一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法。背景技术中国是世界上最早开发和利用软玉的国家，软玉作为东西方文化交流的载体之一，承载了东西方的文明。软玉是以透闪石、阳起石及其类质同象系列矿物为主的矿物集合体，化学成分为Ca2Mg5Si4O112OH2-Ca2Fe5Si4O112OH2，密度约2.95gcm3，摩氏硬度为6.0～6.5，韧性在常见珠宝玉石中最大。由于不同产地软玉的品质有较大差别，因此软玉的产地直接影响其价值的高低。但不同产地的软玉由于具有相似的矿物成分和结构构造，对其进行产地鉴定通常需要依靠丰富的经验，不能对不同产地软玉进行客观鉴定，因此亟需一种新型检测技术对软玉产地进行准确、客观鉴定。目前对软玉的鉴定主要使用以下4种方法：1、肉眼鉴定法颜色、光泽等；2、显微放大鉴定法显微结构等；3、红外光谱鉴定法矿物组成等。在使用方法1和2的鉴定过程中，主观因素影响较大，主要依靠鉴定师对不同产地软玉的了解程度，通过经验对其产地进行鉴定，该方法主要依靠鉴定师的经验对软玉产地进行鉴定，不利于得出客观、准确的鉴定结果；方法3是对软玉的矿物成分进行鉴定的方法，虽然该方法能够较为准确的对软玉中矿物成分进行鉴定，但不同产地软玉的矿物成分大致相同，使用该方法不能准确将不同产地软玉进行区分，同时，该方法存在仪器价格昂贵、分析成本较高等问题，因此探索一种准确、客观的软玉产地鉴定方法非常有必要。发明内容本发明意在提供一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，能够解决现有技术中存在仅依靠检测成分无法准确检测软玉产地的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供如下技术方案：一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，包括以下步骤：S100：建立软玉产地鉴定模型；S200：制备待鉴定软玉样品；S300：测量待鉴定软玉样品的太赫兹时域光谱信号，计算待鉴定软玉样品的特征参数；S400：将待鉴定软玉样品的特征参数与软玉分类鉴定模型中的各个模型进行对比，得到鉴定结果。本发明技术方案中，相比红外光谱技术，太赫兹时域光谱对物质的成分、结构非常敏感，因此采用本方法能够对软玉内部的结构、成分进行全面准确的测定，弥补现有方法对软玉产地鉴定的不足，并且太赫兹波的典型脉宽在亚皮秒量级，可以实现亚皮秒、飞秒时间分辨率，能够有效地抑制背景辐射噪声的干扰，提高鉴定分析的准确率，分析结果更加客观、准确；同时通过已有的软玉样品建立软玉产地鉴定模型，通过建立软玉产地鉴定模型，计算待鉴定软玉样品的特征参数与软玉产地鉴定模型进行对比分析，可以快速的得到分析鉴定的结果，提高检测速度和分析效率。进一步，S100具体包括以下步骤：S101：制备不同产地的参考软玉样品；S102：测量参考软玉样品的太赫兹时域光谱信号，计算参考软玉样品的特征参数；S103：根据参考软玉样品的特征参数形成软玉产地鉴定模型。进一步，所述S103中，应用神经网络算法生成软玉产地鉴定模型。通过神经网络算法利用机器学习实现软玉产地鉴定模型的准确搭建。进一步，S300和S102中，还需测试空白样品以获得参考太赫兹时域光谱信号。通过空白样品获取参考太赫兹时域光谱信号，方便后期计算特征参数。进一步，所述S200和S101制备待鉴定软玉样品以及参考软玉样品时执行以下操作：将软玉粘结在固定片上进行切割；依次用不同型号的砂纸对软玉的一面进行抛磨；将软玉从固定片上取下，将抛磨过的一面粘结在固定片上，用同样方法对软玉的另一面进行抛磨；将软玉厚度抛磨至预设厚度，同时保证两面无划痕并呈玻璃光泽；将软玉从固定片上取下。统一的厚度以及表面光泽度可以进行同一纬度下的比较，进而可以更好的将待鉴定软玉与软玉产地鉴定模型进行对比和分析。进一步，S200和S101中使用环氧树脂进行粘结，使用石英片作为固定片。取料简单方便，成本低。进一步，S300和S102中计算特征参数的方法具体包括：S10：对太赫兹时域光谱信号进行傅里叶变换得到太赫兹频域光谱信号；S20：根据太赫兹频域光谱信号，按照以下公式，获取特征参数：其中，Hω为参考软玉样品或待鉴定软玉样品的复透射函数，Esamω分别为参考软玉样品或待鉴定软玉样品傅里叶变换后的频域光谱，Erefω为空白样品的傅里叶变换后的频域光谱，ω为角频率，d为参考软玉样品或待鉴定软玉样品的厚度，c为光速，nω为参考软玉样品或待鉴定软玉样品的折射率，αω为参考软玉样品或待鉴定软玉样品的吸收系数，ρω为参考软玉样品或待鉴定软玉样品对应的太赫兹信号与空白样品对应的太赫兹信号幅度的比值，为参考软玉样品或待鉴定软玉样品与空白样品对应的太赫兹信号的相位差，kω为消光系数。进一步，所述S300以及S102中测量参考软玉样品以及待鉴定软玉样品的太赫兹时域光谱信号时，均选取样本上2-3个不同的点位进行信号采集，每个点位重复采集3-4次太赫兹时域光谱信号，计算特征参数时，取太赫兹时域光谱信号的平均值。通过对不同的点位多次测试，在计算特征参数时取平均值，可以提高数据的准确度，进而提高鉴定结果的准确度。进一步，S300以及S102步骤中，测试仪器和被测的样本均置于充有氮气的密封空间中。避免外界气体或灰尘影响检测结果。进一步，所述S300以及S102的测试环境的空气湿度1.5-2.5％，温度为20-23℃。尽可能减小空气水分、水蒸气以及温度对测量结果的影响，使得检测更加准确。附图说明图1为本发明一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法实施例中的流程图；图2为本发明一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法实施例中获取太赫兹时域光谱信号的原理图；图3为本发明一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法实施例中不同产地软玉的吸收系数频谱图；图4为本发明一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法实施例中不同产地软玉的折射率频谱图。具体实施方式下面通过具体实施方式进一步详细说明：如图1所示，本实施例一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法包括以下步骤：一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，其特征在于：包括以下步骤：S100：建立软玉产地鉴定模型；S200：制备待鉴定软玉样品；S300：测量待鉴定软玉样品的太赫兹时域光谱信号，测试空白样品以获得参考太赫兹时域光谱信号，根据待鉴定软玉样品的太赫兹时域光谱信号和参考太赫兹时域光谱信号计算待鉴定软玉样品的特征参数；S400：将待鉴定软玉样品的特征参数与软玉分类鉴定模型中的各个模型进行对比，得到鉴定结果。其中，S100具体包括以下步骤：S101：制备不同产地的参考软玉样品；S102：测量参考软玉样品的太赫兹时域光谱信号，测试空白样品以获得参考太赫兹时域光谱信号，根据参考软玉样品的太赫兹时域光谱信号和参考太赫兹时域光谱信号计算参考软玉样品的特征参数；S103：根据参考软玉样品的特征参数，应用神经网络算法形成软玉产地鉴定模型。S200和S101制备待鉴定软玉样品以及参考软玉样品时执行以下操作：将软玉粘结在固定片上进行切割；依次用不同型号的砂纸对软玉的一面进行抛磨；将软玉从固定片上取下，将抛磨过的一面粘结在固定片上，用同样方法对软玉的另一面进行抛磨；将软玉厚度抛磨至预设厚度，同时保证两面无划痕并呈玻璃光泽；将软玉从固定片上取下。本实施例中，优选使用环氧树脂进行粘结，使用石英片作为固定片。S300和S102中计算特征参数的方法具体包括：S10：对太赫兹时域光谱信号进行傅里叶变换得到太赫兹频域光谱信号；S20：根据太赫兹频域光谱信号，按照以下公式，获取特征参数：其中，Hω为参考软玉样品或待鉴定软玉样品的复透射函数，Esamω分别为参考软玉样品或待鉴定软玉样品傅里叶变换后的频域光谱，Erefω为空白样品的傅里叶变换后的频域光谱，ω为角频率，d为参考软玉样品或待鉴定软玉样品的厚度，c为光速，nω为参考软玉样品或待鉴定软玉样品的折射率，αω为参考软玉样品或待鉴定软玉样品的吸收系数，ρω为参考软玉样品或待鉴定软玉样品对应的太赫兹信号与空白样品对应的太赫兹信号幅度的比值，为参考软玉样品或待鉴定软玉样品与空白样品对应的太赫兹信号的相位差，kω为消光系数。S300以及S102步骤中，测试仪器和被测的样本均置于充有氮气的密封空间中，测试环境的空气湿度1.5-2.5％，温度为20-23℃。然后执行以下步骤：S1：激光设备发射激光，激光通过偏振分光镜后分为两束；激光飞秒脉冲激光；S2：能量较弱的一束作为探测光，探测光经过光学镜头折射和会聚之后，不经过样本直接照射在用于探测的光导天线上；S3：能量较强的另一束作为抽运光，抽运光经光学镜头延时和聚焦后会聚在加有偏电压的光导天线上，产生太赫兹脉冲；S4：太赫兹脉冲辐射通过半球面透镜发射出来并经过透镜聚焦在样本表面，探测透镜会将透过样本之后的太赫兹信号会聚，并照射在光导天线上；S5：对接收到的太赫兹信号进行离散采样，从而获取样品对应的太赫兹信号的时域波形。S300以及S102中测量参考软玉样品以及待鉴定软玉样品的太赫兹时域光谱信号时，均选取样本上2-3个不同的点位进行信号采集，每个点位重复采集3-4次太赫兹时域光谱信号，计算特征参数时，取太赫兹时域光谱信号的平均值。本实施例中，在每个样本上选取3个点位进行信号采集，每个点位采集4次信号。本方法具体实施时，首先对参考软玉样品进行制备，将软玉样品用环氧树脂粘结在石英片上对样品进行切割，切割后依次用不同型号的砂纸对样品进行抛磨，后将样品从石英片上取下，将抛摸得面粘结在另一个石英片上，用同样方法对样品另外一面进行抛磨，将样品厚度抛磨至100μm左右，保证两表面无划痕并呈玻璃光泽，最后将样品从石英片上取下，得到薄片状的参考软玉样品。然后应用太赫兹时域光谱系统分别测得透过空白样本和透过参考软玉样品的太赫兹时域光谱信号，测试空白样本即直接对空气进行测试，具体的，本实施例中，采用基于透射模式的太赫兹时域光谱系统，该系统由钛蓝宝石激光器产生中心波长为1064nm、脉宽为80fs、重复频率为100MHz、输出功率为20mW的飞秒脉冲激光，通过光电导天线PCA产生和探测太赫兹脉冲。该系统的有效频率带宽为0.1～3.5THz，频谱分辨率为12.5GHz，快速扫描范围为80ps，时间分辨率为0.1ps，光斑直径为1.2cm，光学分辨率小于0.5mm，信噪比大于70dB。实验时为了避免空气中水蒸气的影响，测试设备和被测样本均置于充有氮气的密封罩中，测试环境的空气湿度为2％，温度为21℃。如图2所示，测试设备运行时，飞秒激光通过偏振分光镜后分为两束，能量较弱的一束作为探测光，该束光经过光学镜头折射和会聚之后，不经过样本直接照射在用于探测的光导天线上；另外能量较强的一束作为抽运光，经光学镜头延时和聚焦后会聚在加有偏电压的砷化镓PCA上，从而产生平均输出功率为130nW的太赫兹脉冲，太赫兹脉冲辐射通过由高阻硅材料制成的半球面透镜发射出来。然后，太赫兹脉冲辐射经过高密度聚乙烯HDPE透镜TX聚焦在样本表面，探测透镜RX会将透过样本之后的太赫兹信号会聚，并照射在探测碲化锌PCA上。最后，由探测光对太赫兹信号进行离散采样，从而获取该信号的时域波形。利用快速傅里叶变换将所有参考软玉样品的太赫兹时域光谱转换为太赫兹频域光谱，根据太赫兹频域光谱按照以下公式计算特征参数：Hω＝EsamωErefω其中，Hω为参考软玉样品的复透射函数，Esamω分别为参考软玉样品傅里叶变换后的频域光谱，Erefω为空白样品的傅里叶变换后的频域光谱，ω为角频率，d为参考软玉样品的厚度，c为光速，nω为参考软玉样品的折射率，αω为参考软玉样品的吸收系数，ρω为参考软玉样品对应的太赫兹信号与空白样品对应的太赫兹信号幅度的比值，为参考软玉样品与空白样品对应的太赫兹信号的相位差，kω为消光系数。测试样品直接测出来的是时域光谱信号，通过傅里叶变换到频域，为了去除数据噪声，本实施例还使用Savitzky-Golay滤波拟合法对数据进行平滑滤波处理，提高光谱平滑性。以新疆、韩国、青海、俄罗斯四个产地的软玉为例，如图3所示，不同产地软玉在0.2～1.5THz波段太赫兹吸收光谱图，虽然由于样品内的多重反射造成了周期性的震荡，但从图中依然可以看出不同种类的软玉具体的特征吸收峰差异性，新疆的软玉在该波段有3个明显突出的小型特征吸收峰，韩国的软玉在该波段有5个的特征吸收峰，青海的软玉在该波段有2个宽大的特征吸收峰，俄罗斯的软玉在该波段有3个较不明显的特征吸收峰。由此可知不同产地的软玉具有不同的特征吸收峰，能够从软玉的太赫兹特征吸收峰对其产地进行鉴定。图4为不同产地软玉在0.2～1.5THz波段折射率谱图，从图中可知，不同产地的软玉其折射率有较大差别，新疆、俄罗斯、韩国、青海的折射率依次降低，新疆软玉折射率为3.4左右，俄罗斯软玉折射率为2.8左右，韩国软玉折射率为2.4左右，青海软玉折射率为1.5左右。在1.5THz处，新疆软玉的折射率为3.354，俄罗斯软玉的折射率为2.773，韩国软玉的折射率为2.405，青海软玉的折射率为1.500。将所有参考软玉样品0.2～1.5THz波段的太赫兹光谱对应的特征参数作为输入，然后应用神经网络法建立软玉产地鉴定模型。神经网络法使用的实现由的BP神经网络算法和模型，包括输入层、隐层和输出层三个层，特征参数作为输入层的输入，产地作为输出层的输出，通过该方法快速建立软玉产地鉴定模型。对于待鉴定的软玉，首先根据上述步骤中的方法制备待鉴定软玉样品，然后采集太赫兹时域光谱信号并变换到频域，计算样品的特征参数，然后将待鉴定软玉的特征参数与软玉产地鉴定模型进行比对，选取最为接近的模型作为鉴定结果，进而判断待鉴定软玉的具体产地。以上的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

权利要求：1.一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，其特征在于：包括以下步骤：S100：建立软玉产地鉴定模型；S200：制备待鉴定软玉样品；S300：测量待鉴定软玉样品的太赫兹时域光谱信号，计算待鉴定软玉样品的特征参数；S400：将待鉴定软玉样品的特征参数与软玉分类鉴定模型中的各个模型进行对比，得到鉴定结果。2.根据权利要求1所述的一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，其特征在于：S100具体包括以下步骤：S101：制备不同产地的参考软玉样品；S102：测量参考软玉样品的太赫兹时域光谱信号，计算参考软玉样品的特征参数；S103：根据参考软玉样品的特征参数形成软玉产地鉴定模型。3.根据权利要求2所述的一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，其特征在于：所述S103中，应用神经网络算法生成软玉产地鉴定模型。4.根据权利要求3所述的一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，其特征在于：S300和S102中，还需测试空白样品以获得参考太赫兹时域光谱信号。5.根据权利要求2所述的一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，其特征在于：所述S200和S101制备待鉴定软玉样品以及参考软玉样品时执行以下操作：将软玉粘结在固定片上进行切割；依次用不同型号的砂纸对软玉的一面进行抛磨；将软玉从固定片上取下，将抛磨过的一面粘结在固定片上，用同样方法对软玉的另一面进行抛磨；将软玉厚度抛磨至预设厚度，同时保证两面无划痕并呈玻璃光泽；将软玉从固定片上取下。6.根据权利要求5所述的一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，其特征在于：S200和S101中使用环氧树脂进行粘结，使用石英片作为固定片。7.根据权利要求2所述的一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，其特征在于：S300和S102中计算特征参数的方法具体包括：S10：对太赫兹时域光谱信号进行傅里叶变换得到太赫兹频域光谱信号；S20：根据太赫兹频域光谱信号，按照以下公式，获取特征参数：其中，Hω为参考软玉样品或待鉴定软玉样品的复透射函数，Esamω分别为参考软玉样品或待鉴定软玉样品傅里叶变换后的频域光谱，Erefω为空白样品的傅里叶变换后的频域光谱，ω为角频率，d为参考软玉样品或待鉴定软玉样品的厚度，c为光速，nω为参考软玉样品或待鉴定软玉样品的折射率，αω为参考软玉样品或待鉴定软玉样品的吸收系数，ρω为参考软玉样品或待鉴定软玉样品对应的太赫兹信号与空白样品对应的太赫兹信号幅度的比值，为参考软玉样品或待鉴定软玉样品与空白样品对应的太赫兹信号的相位差，kω为消光系数。8.根据权利要求2所述的一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，其特征在于：所述S300以及S102中测量参考软玉样品以及待鉴定软玉样品的太赫兹时域光谱信号时，均选取样本上2-3个不同的点位进行信号采集，每个点位重复采集3-4次太赫兹时域光谱信号，计算特征参数时，取太赫兹时域光谱信号的平均值。9.根据权利要求2所述的一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，其特征在于：S300以及S102步骤中，测试仪器和被测的样本均置于充有氮气的密封空间中。10.根据权利要求2所述的一种基于太赫兹时域光谱技术的软玉产地的鉴定方法，其特征在于：所述S300以及S102的测试环境的空气湿度1.5-2.5％，温度为20-23℃。

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