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申请/专利权人：山东达民化工股份有限公司

摘要：本发明公开了一种催化剂及其制备方法及应用该催化剂的异丙醇安生产工艺，涉及异丙醇安生产技术领域，将制成的催化剂装入反应器内，经氮气置换至氧含量低于0.1％，再通氨气升压升温至反应所需条件，该反应在气相进行，采用连续式过程；将环氧丙烷打入预热汽化器并与氨气混合气预热汽化后进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝器冷却至15‑20℃进行气液分离，液相产物经过真空精馏后得到异丙醇胺系列混合产物。

主权项：1.一种催化剂，其特征在于：包含如下重量份的组份：HZSM-5：96.0％-97.0％，硫酸：3.0％-4.0％。

全文数据：催化剂及其制备方法及应用该催化剂的异丙醇安生产工艺技术领域本发明涉及异丙醇胺生产技术领域，尤其涉及一种催化剂及其制备方法及应用该催化剂的异丙醇安生产工艺。背景技术异丙醇胺可作为表面活性剂的原料，及纤维工业精炼剂、抗静电剂、染色助剂和纤维润滑剂，还可用于合成洗涤剂、化妆品、润滑油、切削油、增塑剂、乳化剂的合成；二异丙醇胺用于天然气及炼厂气中脱除硫化氢和二氧化碳，用于纤维助剂、鞣革剂、杀虫剂、切削油等，也是较为广泛使用的乳化剂之一；三异丙醇胺用作医药原料，照相显影液溶剂。人造纤维工业中作石蜡油的溶剂。由于三异丙醇胺与长链脂肪酸生成的盐有良好的着色稳定性，因此特别适用作化妆品的乳化剂。目前，异丙醇胺的制备方法中，以环氧丙烷和液氨为原料，以水为催化剂。由于采用高温、高压超临界的反应条件，存在非常高的危险性，同时因水的存在加剧设备腐蚀，并且水也催化了环氧丙烷醚化聚合成高沸物，产生固废污染环境，原料转化率和一异丙醇胺收率比较低，另外，分离提纯过程需重新脱水而导致高能耗等缺陷。发明内容本发明提出了一种催化剂及其制备方法及应用该催化剂的异丙醇安生产工艺。为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种催化剂，包含如下重量份的组份：HZSM-5：96.0％-97.0％，硫酸：3.0％-4.0％。一种催化剂的制备方法，包括如下步骤：将直径为1-3mm的条状HZSM-5分子筛浸泡于硫酸铵溶液中0.5-2小时，沥干后在100-150℃下烘烤2-5h，最后将烘烤后的混合物用400-600℃高温焙烧5-8h，制成催化剂。一种异丙醇安的生产工艺，包括如下步骤：步骤一：将制成的催化剂装入反应器内，经氮气置换至氧含量低于0.1％，再通氨气升压升温至反应所需条件，该反应在气相进行，采用连续式过程；步骤二：将环氧丙烷打入预热汽化器并与氨气混合气预热汽化后进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝器冷却至15-20℃进行气液分离，液相产物经过真空精馏后得到异丙醇胺系列混合产物。进一步的，所述步骤一中的所述反应条件具体为压力：0.05～0.3Mpa，反应温度：80～160℃，环氧丙烷液态空速：0.1～1h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：5.0～50。进一步的，所述步骤二中，气液分离后的气相氨经循环压缩机加压返回预热汽化器循环利用，液相取样经加压精馏脱氨后进行气相色谱分析，得到混合产物。进一步的，所述步骤二中的所述混合产物包括主产物一异丙醇胺；副产物二异丙醇胺和三异丙醇胺。进一步的，所述步骤二中将环氧丙烷由计量泵定量打入预热汽化器进一步的，所述催化剂装入的反应器尺寸为内径50mm，长1700mm。有益之处：本方法采用低压反应，条件温和，并采用完全无水条件下的气固相反应，不仅避免了因加水催化而导致设备腐蚀，以及分离提纯过程重新脱水产生大量能耗，也避免了因水存在引起的环氧丙烷醚化聚合产生固废污染环境，少量未反应环氧丙烷可在脱氨塔内彻底反应，因而无需分离提纯回用从而降低能耗。并且反应过程原料单程转化率高，产品选择性好，一异丙醇胺收率可达90％以上。具体实施方式下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例1：将91g硫酸铵溶解在700ml去离子水中，制成11.5％的硫酸铵溶液，将1800g直径2mm的条状HZSM-5分子筛浸泡一小时后取出，经120℃烘干4小时，马福炉500℃焙烧6小时，制成改性催化剂，H2SO4含量3.0％，堆密度为0.67gml。催化剂编号为A-1。实施例2：按照实施例1所述的方法，取硫酸铵152g、水700ml、HZSM-5分子筛1800g，制得改性催化剂。催化剂编号为A-2。实施例3：按照实施例1所述的方法取硫酸铵30g、水700ml、HZSM-5分子筛1800g，制得改性催化剂。，催化剂编号为A-3。实施例4：采用实施例1中的催化剂A-1，一种异丙醇安的生产工艺，包括如下步骤：步骤一：将制成的2732ml的催化剂装入内径50mm，长1700mm的反应器内，经氮气置换至氧含量低于0.1％，再通氨气升压升温至反应所需条件，压力：0.15Mpa，反应温度：80℃，环氧丙烷液态空速：0.3h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：25，该反应在气相进行，采用连续式过程；步骤二：将环氧丙烷由计量泵定量打入预热汽化器并与氨气混合气预热汽化后进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝器冷却至15-20℃进行气液分离，气液分离后的气相氨经循环压缩机加压返回预热汽化器循环利用，液相取样经加压精馏脱氨后进行气相色谱分析，得到混合产物，包括主产物一异丙醇胺；副产物二异丙醇胺和三异丙醇胺。实施例5：采用实施例4中描述装置和方法，不同点在于：具体操作条件为压力：0.15Mpa，反应温度：90℃，环氧丙烷液态空速：0.3h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：25，催化剂用量：2732ML。实施例6：采用实施例4中描述装置和方法，不同点在于：具体操作条件为压力：0.15Mpa，反应温度：100℃，环氧丙烷液态空速：0.3h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：25，催化剂用量：2732ML。实施例7：采用实施例4中描述装置和方法，不同点在于：具体操作条件为压力：0.15Mpa，反应温度：110℃，环氧丙烷液态空速：0.3h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：25，催化剂用量：2732ML。实施例8：采用实施例4中描述装置和方法，不同点在于：具体操作条件为压力：0.15Mpa，反应温度：120℃，环氧丙烷液态空速：0.3h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：25，催化剂用量：2732ML。实施例9：采用实施例4中描述装置和方法，不同点在于：具体操作条件为压力：0.15Mpa，反应温度：130℃，环氧丙烷液态空速：0.3h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：25，催化剂用量：2732ML。实施例10：采用实施例4中描述装置和方法，不同点在于：具体操作条件为压力：0.05Mpa，反应温度：130℃，环氧丙烷液态空速：0.3h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：25，催化剂用量：2732ML。实施例11：采用实施例4中描述装置和方法，不同点在于：具体操作条件为压力：0.30Mpa，反应温度：130℃，环氧丙烷液态空速：0.3h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：25，催化剂用量：2732ML。实施例12：采用实施例4中描述装置和方法，不同点在于：具体操作条件为压力：0.15Mpa，反应温度：130℃，环氧丙烷液态空速：0.3h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：5，催化剂用量：2732ML。实施例13：采用实施例4中描述装置和方法，不同点在于：具体操作条件为压力：0.15Mpa，反应温度：130℃，环氧丙烷液态空速：0.3h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：50，催化剂用量：2732ML。实施例14：采用实施例4中描述装置和方法，不同点在于：采用实施例2中所制备的催化剂A-2，且具体操作条件为压力：0.15Mpa，反应温度：130℃，环氧丙烷液态空速：0.3h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：25，催化剂用量：2732ML。实施例15：采用实施例4中描述装置和方法，不同点在于：采用实施例3中所制备的催化剂A-3，且具体操作条件为压力：0.15Mpa，反应温度：130℃，环氧丙烷液态空速：0.3h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：25，催化剂用量：2732ML。实施例16：采用实施例4中描述装置和方法，不同点在于：具体操作条件为压力：0.15Mpa，反应温度：140℃，环氧丙烷液态空速：0.3h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：25，催化剂用量：2732ML。实施例17：采用实施例4中描述装置和方法，不同点在于：具体操作条件为压力：0.15Mpa，反应温度：150℃，环氧丙烷液态空速：0.3h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：25，催化剂用量：2732ML。实施例18：采用实施例4中描述装置和方法，不同点在于：具体操作条件为压力：0.15Mpa，反应温度：160℃，环氧丙烷液态空速：0.3h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：25，催化剂用量：2732ML。实施例4-18的具体反应条件及结果列于表1。表1.实施例4-18的反应条件及结果实施例19：采用实施例9中描述装置和方法进行240小时稳定性运转试验。用气相色谱分析组成，具体反应条件及结果列于表2。表2.240小时稳定性运转试验由表2数据可知，该工艺条件下，反应的转化率高于99％，选择性高于93％，表明催化剂有良好的稳定性。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种催化剂，其特征在于：包含如下重量份的组份：HZSM-5：96.0％-97.0％，硫酸：3.0％-4.0％。2.一种权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将直径为1-3mm的条状HZSM-5分子筛浸泡于硫酸铵溶液中0.5-2小时，沥干后在100-150℃下烘烤2-5h，最后将烘烤后的混合物用400-600℃高温焙烧5-8h，制成催化剂。3.一种应用权利要求1-2中任意一条所述的催化剂的异丙醇安的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将制成的催化剂装入反应器内，经氮气置换至氧含量低于0.1％，再通氨气升压升温至反应所需条件，该反应在气相进行，采用连续式过程；步骤二：将环氧丙烷打入预热汽化器并与氨气混合气预热汽化后进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝器冷却至15-20℃进行气液分离，液相产物经过真空精馏后得到异丙醇胺系列混合产物。4.根据权利要求3所述的催化剂的异丙醇安的生产工艺，其特征在于：所述步骤一中的所述反应条件具体为压力：0.05～0.3Mpa，反应温度：80～160℃，环氧丙烷液态空速：0.1～1h-1，氨与环氧丙烷摩尔比：5.0～50。5.根据权利要求3所述的催化剂的异丙醇安的生产工艺，其特征在于：所述步骤二中，气液分离后的气相氨经循环压缩机加压返回预热汽化器循环利用，液相取样经加压精馏脱氨后进行气相色谱分析，得到混合产物。6.根据权利要求3所述的催化剂的异丙醇安的生产工艺，其特征在于：所述步骤二中的所述混合产物包括主产物一异丙醇胺；副产物二异丙醇胺和三异丙醇胺。7.根据权利要求3所述的催化剂的异丙醇安的生产工艺，其特征在于：所述步骤二中将环氧丙烷由计量泵定量打入预热汽化器。8.根据权利要求3所述的催化剂的异丙醇安的生产工艺，其特征在于：所述催化剂装入的反应器尺寸为内径50mm，长1700mm。

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