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一种Si NWs@ZIF-8核壳结构的生长方法 

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申请/专利权人:昆明学院

摘要:本发明公开了一种SiNWs@ZIF‑8核壳结构的生长方法,包括以下步骤:S1、硅片清洗;S2、硅片刻蚀制备Si纳米线:S21、将硅片静置于硝酸银和氢氟酸混合溶液中;S22、用蒸馏水冲洗硅片副产物;S23、上述硅片放入浓硝酸中得到SiNWs;S3、SiNWs@ZnO制备:S31、将加热板加热并将已刻蚀的硅片置于其上;S32、取乙酸锌溶液滴加在硅片上并加热蒸干;S33、将上述材料置于马弗炉中退火;S34、配制乙酸锌溶液、六次亚甲基四胺溶液及聚乙烯亚胺的混合溶液;S35、将已刻蚀硅片与混合溶液放入水热釜中保温;S36、取出上述材料清洗;S37、将清洗后的材料置于马弗炉中保温,得到SiNWs@ZnO;S4、合成SiNWs@ZIF‑8。本发明采用涂敷和水热结合两部生长使ZIF‑8很好的附着在了SiNWs的表面,成功制备了SiNWs@ZIF‑8核壳结构。

主权项:1.一种SiNWs@ZIF-8核壳结构的生长方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、硅片清洗S11、将硅片分别放入甲醇和无水乙醇中超声清洗2~5min,除油污和有机物;S12、将上述硅片干燥后放入浓硫酸和双氧水的混合溶液中,直到烧杯内不再产生气泡,结束后用去离子水冲洗;S13、将上述硅片放入氢氟酸和去离子水的混合溶液中浸泡1~2min,除氧化层;结束后用去离子水冲洗;S14、将上述硅片分别放入甲醇和无水乙醇中超声清洗2~5min;S15、取出上述硅片放入无水乙醇中保存待用;S2、硅片刻蚀制备Si纳米线NWsS21、配制0.02~0.1molL硝酸银溶液和4~6molL氢氟酸溶液混合,将硅片抛光面朝上在混合溶液中刻蚀100~150min;S22、用蒸馏水冲洗掉上述硅片表面的灰黑色副产物;S23、上述硅片放入浓硝酸中5min,去除表面银离子,得到SiNWs;S3、SiNWs@ZnO制备S31、将加热板加热至100℃并将已刻蚀的硅片SiNWs置于其上;S32、取4~6mmolL乙酸锌溶液滴加在已刻蚀的硅片上并加热蒸干;S33、将上述材料置于马弗炉中300~500℃退火30~60min,将乙酸锌转化为氧化锌种子;S34、分别配制0.03~0.06molL的乙酸锌溶液和0.03~0.06molL的六次亚甲基四胺溶液,然后将乙酸锌溶液逐滴加入搅拌中的六次亚甲基四胺溶液,再滴加聚乙烯亚胺,搅拌2~4h直至变澄清,得到混合溶液;S35、将长有氧化锌种子的已刻蚀硅片刻蚀面向下放入水热釜中,将上述混合溶液缓慢倒入水热釜中并密封,随后置于70~90℃下保温3~5h,结束后自然冷却至室温;S36、取出上述材料,用去离子水和无水乙醇清洗;S37、将清洗后的材料置于马弗炉中300~500℃保温30~60min,得到SiNWs@ZnO;S4、合成SiNWs@ZIF-8,其合成方法为两步水热法、一步水热法或无溶剂直接转化法的其中一种;两步水热法合成SiNWs@ZIF-8的具体步骤如下:S41、将SiNWs@ZnO刻蚀面向下放置于高压釜中,并缓慢加入1~2molL的2-甲基咪唑水溶液;S42、将高压釜置于110~130℃下保温5~7h后自然冷却至室温;S43、取出上述材料并用去离子水冲洗三次,在室温下干燥后得到SiNWs@ZIF-8的前驱体;S44、将0.3~0.8mmol乙酸锌和25~30mmol2-甲基咪唑混合加入去离子水中得到澄清溶液;将上述SiNWs@ZIF-8的前驱体刻蚀面向下放置在聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中,并缓慢倒入上述澄清溶液;S45、将高压釜置于110~130℃下保温5~7h,随后高压釜自然冷却至室温,用去离子水冲洗三次并在室温下干燥后得到SiNWs@ZIF-8;一步水热法制备SiNWs@ZIF-8的具体步骤如下:S41、将SiNWs@ZnO在500~600℃马弗炉中煅烧30~60min;S42、将体积比为3:1的1~2mmol的2-甲基咪唑和14~18mLN,N二甲基甲酰胺H2O溶液混合,超声处理2~5min,得到澄清溶液,随后转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中;S43、将SiNWs@ZnO加入上述高压釜中并置于60~80℃烘箱中保温22~26h,随后冷却至室温;S44、将上述材料取出,用体积比为3:1的N,N-二甲基甲酰胺H2O的溶液洗涤3次,最终得到SiNWs@ZIF-8;无溶剂直接转化法制备SiNWs@ZIF-8的具体步骤如下:S41、在SiNWs@ZnO上覆盖均匀的2-甲基咪唑粉末薄层,将SiNWs@ZnO置于聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中;S42、将高压釜置于140~160℃烘箱中保温5~10min,随后冷却至室温;S43、将上述材料取出,用去离子水和无水乙醇洗涤3次,最终得到SiNWs@ZIF-8。

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