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一种氟氧头孢母核中间体的制备方法 

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申请/专利权人:齐鲁理工学院

摘要:本发明提供一种氟氧头孢母核中间体的制备方法,以6‑APA为原料一锅法连续反应制得2S,5R,6R‑3‑二甲基‑6‑4‑甲基苯甲酰胺基‑4,7‑二氧代‑4‑硫杂‑1‑氮杂双环[3.2.0]庚烷‑2‑羧酸二苯甲酯,包括在特定反应阶段加入特定种类的表面活性剂,可显著缩短反应时间及静置分层时间,并避免反应后物料出现乳化现象,后处理只需通过有机溶剂分离、反溶剂析晶等简单操作、无需分离提纯工序,即可高效获得高产率、高纯度的目标产品。本发明整体工艺流程简便,操作简单,经济效益高,适合于大规模工业化生产。

主权项:1.一种氟氧头孢母核中间体的制备方法,其特征在于,以6-APA为原料一锅法连续反应制得化合物1,包括以下步骤:1将6-APA溶于碱液中,随后加入对甲基苯甲酰氯进行反应,得到第一混合物料;2向所述第一混合物料中加入表面活性剂、二苯甲酮腙及有机溶剂,混合均匀后向其滴加过氧乙酸,得到第二混合物料;3所述第二混合物料经静置分层得到第一有机相和水相;对所述水相进行萃取并将萃取得到的第二有机相与第一有机相合并;合并后的有机相经有机溶剂分离、反溶剂析晶,得到产品化合物1;其中,所述化合物1为2S,5R,6R-3-二甲基-6-4-甲基苯甲酰胺基-4,7-二氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-羧酸二苯甲酯;所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠。

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