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摘要:本发明公开了一种低氧氟化镁光学镀膜材料的制备方法,包括以下步骤:1制备镁盐溶液;将金属镁放入纯水中,加入3‑5倍浓度20%硝酸酸溶液反应,分两次加入双氧水;2制备碳酸氢铵溶液;3合成碱式碳酸镁;4碱式碳酸镁清洗;5氟化;6保温;7低温干燥,高温脱水,得到高纯度氟化镁,本发明的有益效果是:步骤1两次加入双氧水,除铁、锰及重金属等杂质;步骤4碱式碳酸镁清洗,决定了碱式碳酸镁包裹杂质数量多少,决定氟化镁含氧量高低,防止蹦点产生;步骤6分层保温,减少氢氟酸挥发;各步骤采用的都是常用工业原料,可以制得纯度在99.95%以上的高纯度氟化镁,满足纯度及无氧吸收、无蹦点要求。
主权项:1.一种低氧氟化镁光学镀膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1制备镁盐溶液;将金属镁放入纯水中,加入3-5倍的浓度20%硝酸溶液,反应至比重d=1.05—1.26gml之间,导入5T搪瓷反应釜中,将镁盐溶液pH调至pH=2-5、比重d=1.05—1.26gml之间,在不断搅拌情况下,第一次加入双氧水,加热到80-100℃,再加入氢氧化镁糊状物,调节PH至7-10之间,放置沉淀12小时以上过滤,检测无铁离子反应后,将过滤液导入另外一个搪瓷反应釜中,将过滤液不断搅拌,同时第二次加入双氧水,继续搅拌20-40分钟,加热至沸腾,继续搅拌同时加入氢氧化镁,调节PH≥10,放置完全沉淀后过滤,得到高纯度镁盐溶液;2制备碳酸氢铵溶液;将食品级碳酸氢铵加入纯水中,搅拌加热至溶解,溶解过程中温度始终控制在25-30℃之间,溶液饱和终止后静置;3合成碱式碳酸镁;将步骤1得到的高纯度镁盐溶液温度调至50-70℃,然后与步骤2得到的碳酸氢铵溶液抽滤合成,合成的容积比为不小于5:4,得到碱式碳酸镁沉淀物;4碱式碳酸镁清洗;将碱式碳酸镁沉淀物放入滤袋中,用纯水洗涤;5氟化;将氢氟酸加入四氟反应釜内,慢慢加入步骤4中得到的碱式碳酸镁,并均匀搅拌,反应终止后,调节溶液PH在2-5之间,得到氟化镁溶液;6保温;加热氟化镁溶液,保温18-20小时,得到上下分层的溶液;7低温干燥,高温脱水;将步骤6中得到上下分层的溶液的上液面吸出后,得到氟化镁沉淀物,将其装入四氟盘中,在130-150℃温度下进行干燥18小时以上,干燥后干燥失重≤8%,将低温干燥后的氟化镁置于450-550℃大气条件下,保温3小时以上,取出冷却到室温,得到高纯度氟化镁。
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百度查询: 秦皇岛微晶科技有限公司 一种低氧氟化镁光学镀膜材料的制备方法
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