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申请/专利权人：贵州远程制药有限责任公司

摘要：本发明涉及一种改进的癃清胶囊质量检测方法，检测方法包括对胶囊中黄连、黄柏，败酱草，泽泻药材的薄层鉴别检查，对胶囊中盐酸黄柏碱，23‑乙酰泽泻醇B和23‑乙酰泽泻醇C的含量的测定。通过方法学考察，该检测方法具有专属性强、耐用性好、重复性好的效果，能有效的检测癃清胶囊的质量情况，进一步提高产品质量。

主权项：1.一种改进的癃清胶囊质量检测方法，所述癃清胶囊，处方为：泽泻261g、车前子52.5g、败酱草522g、金银花261g、牡丹皮261g、白花蛇舌草522g、赤芍261g、仙鹤草261g、黄连261g、黄柏261g；制法为：以上十味，泽泻粉碎成细粉，过筛，备用；金银花、败酱草、白花蛇舌草、仙鹤草加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度在50℃为1.25～1.30的清膏；车前子、牡丹皮、赤芍、黄连和黄柏五味用60％乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度在50℃为1.25～1.30的清膏；合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，65℃低温减压干燥，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混匀，加入85％乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量，混匀，装入胶囊，制成1500粒，即得；其特征在于，所述癃清胶囊的检测方法包括：胶囊中黄连、黄柏，败酱草，泽泻药材的薄层鉴别，胶囊中盐酸黄柏碱、23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C的含量测定；所述癃清胶囊中黄连、黄柏药材薄层鉴别方法为：取本品内容物1g，研细，加0.1～0.5％硫酸15ml，振摇提取处理20～45分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄连对照药材、黄柏对照药材各0.25g，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为6：3：2的甲苯-乙酸乙酯-0.2～0.5％磷酸溶液为展开剂，置用氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；所述癃清胶囊中败酱草药材薄层鉴别方法为：取本品内容物2g，加乙酸乙酯10～30ml，回流提取30～60分钟，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取败酱草对照药材，同法制成败酱草对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、败酱草对照药材溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为14：5丙酮-乙酸乙酯为展开剂，置展开缸中预饱和10～20分钟，展开，取出，晾干，喷以3-6％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述癃清胶囊中泽泻药材薄层鉴别方法为：取本品内容物2g，加石油醚10～30ml，回流处理30～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材2g，同法制成对照药材溶液；再取23-乙酰泽泻醇B对照品和23-乙酰泽泻醇C对照品，加甲醇制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以比例为10：3的三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以比例为1∶9的1～3％香草醛硫酸溶液-乙醇混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点；所述癃清胶囊中盐酸黄柏碱的含量测定方法为：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为40：60的乙腈-0.01～0.03molL乙酸铵溶液为流动相；检测波长为240nm，理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于5000；对照品溶液的制备取盐酸黄柏碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含20μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取1～2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，密塞，称定重量，以功率250W，频率40kHz超声处理20～30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；所述癃清胶囊中23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C的含量测定方法为：色谱条件与系统适用性试验以色谱柱为CORTECSUPLCT31.6um，柱温为40℃，流速为0.35mLmin，以乙酸乙酯为流动相A,以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；23-乙酰泽泻醇B检测波长为228nm，23-乙酰泽泻醇C检测波长为250nm，理论板数按23-乙酰泽泻醇B峰计算应不低于3000； 对照品溶液的制备取23-乙酰泽泻醇B对照品和23-乙酰泽泻醇C对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含23-乙酰泽泻醇B35μg和23-乙酰泽泻醇C5μg的混合溶液，即得；供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物1～2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯25ml，密塞，称定重量，以功率250W，频率50kHz超声处理20～40分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

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