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一种蜂蜜中正己醇、正庚醇和雪松醇的检测方法及其应用 

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摘要:本发明公开了一种蜂蜜中正己醇、正庚醇和雪松醇的检测方法及其应用,采用固相萃取富集净化和气相色谱‑串联质谱检测。样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取柱富集,乙酸乙酯和正己烷洗脱,经氮吹浓缩后定容,采用气相色谱‑串联质谱仪检测,外标法定量。明确了薰衣草蜂蜜中三种物质的存在以及含量范围,将上述方法应用到薰衣草蜂蜜的鉴别中。即本发明建立了一种气相色谱‑串联质谱法测定蜂蜜中正己醇、正庚醇和雪松醇的方法,此方法实现了蜂蜜中正己醇、正庚醇和雪松醇的良好分离和准确检测,对于薰衣草蜂蜜的真实性鉴别与品质评价具有重要意义。

主权项:1.一种蜂蜜中正己醇、正庚醇和雪松醇的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:样品处理称取蜂蜜样品,向其中加入氯化钠,用水溶液溶解后加入乙酸乙酯振荡提取,提取后高速离心取上清液,氮吹浓缩后定容;步骤二:固相萃取取步骤一处理后的样品进行固相萃取,对正己醇、正庚醇和雪松醇进行富集、净化以及洗脱;步骤三:测定采用气相色谱-串联质谱法对蜂蜜样品中正己醇、正庚醇和雪松醇进行定性和定量检测,外标法定量,其中,所述气相色谱-串联质谱法检测条件为:气相色谱条件:色谱柱:DB-5MS气相色谱柱,规格:30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:260℃;程序升温,初始温度40℃,保持1min,然后以10℃min升到120℃,然后以30℃min升到270℃,保持3min;柱流量:1mLmin;载气:高纯氦气;进样方式:分流进样,分流比为10:1;进样量:1μL;质谱条件:离子源:电子轰击离子源EI;传输线温度:270℃;离子源温度:250℃;检测方式:多反应监测扫描模式SRM;其中,正己醇:定量离子对mz69.141.1,碰撞能量10eV;定性离子对mz69.139.1,碰撞能量14eV;正庚醇:定量离子对mz70.255.1,碰撞能量8eV;定性离子对mz70.241,碰撞能量10eV;雪松醇:定量离子对mz149.9135.1,碰撞能量8eV;定性离子对mz9567.1,碰撞能量10eV;步骤二中所述固相萃取步骤具体如下:2.1萃取柱用体积比乙酸乙酯:正己烷=1:1的混合液活化;2.2将步骤一得到的定容后样品溶液过活化后的萃取柱,以2~3滴秒的速度滴下;2.3采用体积比乙酸乙酯:正己烷=1:1的混合液洗脱,洗脱液30℃、≤5kpa条件下氮吹至900μL,然后用体积比乙酸乙酯:正己烷=1:1的混合液定容至1mL,置于进样瓶中待测;所述萃取柱采用Florisil固相萃取柱。

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