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申请/专利权人：江西五行材料科技有限公司

摘要：本发明涉及无溶剂TDI三聚体聚氨酯丙烯酸酯及其制备方法，属于光固化低聚物领域。本发明使用甲苯二异氰酸酯（TDI）、抗氧剂、活性稀释剂、催化剂、终止，合成无溶剂TDI三聚体，再与自制的长链单羟基丙烯酸酯进行反应，制备得到高官能度、高性价比、高硬度、低VOC的TDI三聚体聚氨酯丙烯酸酯，通过滴定和傅里叶红外光谱判断反应终点。本发明通过使用活性稀释剂降低粘度，合成无溶剂的TDI三聚体，再与自制的柔性链反应，与现有有溶剂体系的TDI三聚体聚氨酯丙烯酸酯相比具有明显优势。

主权项：1.一种无溶剂TDI三聚体聚氨酯丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）将甲苯二异氰酸酯（TDI）、抗氧剂、活性稀释剂投入反应釜中，开启搅拌，分步添加催化剂，反应温度50-80℃，反应时间7-14h，直至NCO小于理论值，添加终止剂，继续反应1h，得到无溶剂TDI三聚体，即产物1；步骤2）在另一个反应釜中，使用（甲基）丙烯酸羟基酯、酸酐、小分子单官能环氧、催化剂，在常压的条件下进行扩链反应，得到柔性长链单羟基丙烯酸酯，即产物2；所述步骤2）中的（甲基）丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或多种任意组合；所述步骤2）中的酸酐为丁二酸酐、六氢苯酐、苯酐中的一种或者多种任意组合；所述步骤2）中的小分子单官能环氧为二甲基环氧乙烷、环氧氯丙烷、甲基环氧氯丙烷中的一种或者任意组合；所述步骤2）中的催化剂为三苯基膦、N,N’-二甲基苄胺、三乙胺中的一种或者任意组合；步骤3）在产物1中加入阻聚剂、催化剂，开启搅拌，滴加产物2，滴加温度低于55℃，70-85℃反应4-6h，直至NCO含量低于0.05%或者红外消失，加入少量活性单体调节粘度，降温出料，得到无溶剂TDI三聚体聚氨酯丙烯酸酯；所述TDI、抗氧剂、活性稀释剂、催化剂、终止剂的质量比为：100：（0.2-0.7）：（30-70）：（0.1-0.5）：（0.15-0.55）；（甲基）丙烯酸羟基酯、酸酐、小分子单官能环氧、催化剂的质量比为：（115-145）：（100-155）：（92.5-400）：（0.1-0.5）；其中，产物1、产物2、阻聚剂、催化剂的质量比为：100：（98-390）:（0.1-0.5）：（0.1-0.5）；所述步骤1）中的抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚、抗氧剂168、抗氧剂1010中的一种或者任意组合。

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