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一种高纯度双季戊四醇的制备方法 

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申请/专利权人:重庆云天化天聚新材料有限公司

摘要:本发明公开了一种高纯度双季戊四醇的制备方法,属于双季戊四醇的制备技术领域,具体包括以下步骤:步骤一、依次向管式反应器中加入甲醛、碱溶液和乙醛,进行连续缩合反应,甲醛与乙醛的摩尔配比为8~13:1,乙醛与碱的摩尔配比为1:1~1.2,连续缩合反应的反应温度为40~60℃;步骤二、采用多效蒸发去除甲醛;步骤三、采用萃取工艺去除副反应杂质,得到季戊四醇晶浆液;步骤四、从季戊四醇晶浆液中分离制备双季戊四醇粗品;步骤五、对双季戊四醇粗品纯化、结晶、离心、干燥,得到高纯度双季戊四醇。本发明采用中温高配比管式反应+萃取+纯化的工艺,所生产的双季戊四醇产品双季含量达到96%以上,难溶杂质极少。

主权项:1.一种高纯度双季戊四醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、依次向反应器中加入甲醛、碱溶液和乙醛,进行连续缩合反应,甲醛与乙醛的摩尔配比为8~13:1,乙醛与碱的摩尔配比为1:1~1.2,连续缩合反应的反应温度为40~60℃;步骤二、采用多效蒸发去除甲醛;步骤三、采用萃取工艺去除副反应杂质,得到季戊四醇晶浆液;步骤四、从季戊四醇晶浆液中分离制备双季戊四醇粗品;步骤五、对双季戊四醇粗品纯化、结晶、离心、干燥,得到高纯度双季戊四醇;步骤一中,连续缩合反应的初始反应温度为40~45℃,终反应温度为55~60℃;连续缩合反应的反应时间为1~1.5h。

全文数据:

权利要求:

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