龙图腾网&IPTOP
- 微信扫码登录
- 账号密码登录
- 短信登录/注册
买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！
申请/专利权人：黑龙江迪诺医药有限公司
摘要：本发明公开了一种碘克沙醇的杂质F和杂质G的制备方法以5‑硝基间苯二甲酸二甲酯为起始原料，经过缩合、还原、乙酰化、水解、双聚、碘化、缩合生成碘克沙醇杂质F；碘克沙醇杂质F后经乙酰化、水解反应生成碘克沙醇杂质G；本发明碘克沙醇杂质F和G，在碘克沙醇原料药和制剂稳定性放样过程中易降解产生且制备纯化分离困难，对原料药质量和药效有较大影响；目前现有技术中无碘克沙醇杂质F和杂质G相关制备方法，本发明将会填补碘克沙醇杂质F和杂质G在制备方法上的空白。
主权项：1.一种碘克沙醇G杂质的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下： ；1）以式I所示的5-硝基间苯二甲酸二甲酯为起始原料，与氨基甘油反应，得式II所示的中间体，反应条件：甲醇、甲醇钠甲醇溶液；2）由步骤1）得到的式II所示的中间体溶液，钯碳催化得到式III反应液，用于下步工序生产，反应条件：钯碳水、氢气；3）由步骤2）得到的式III所示的中间体溶液，在酸性环境下，与乙酰化试剂反应，生成式IV所示的中间体反应液，用于下步工序生产，反应条件：乙酸酐、硫酸；4）由步骤3）得到的式IV所示的中间体溶液，在碱性环境下反应，脱去羟基上的乙酰基保护，在酸性条件下析出固体，生成式V所示的中间体，反应条件：水、氢氧化钠水；5）由步骤4）得到的式V所示的中间体，在氢氧化钠水硼酸条件下，与双聚试剂环氧氯丙烷反应，反应结束后，用硫酸调pH至酸性，生成式VI所示的中间体反应液，用于下步工序；6）由步骤5）得到的式VI所示的中间体，在硫酸条件下与碘碘酸钾反应，反应结束后，用氢氧化钠调pH至弱酸性，得到式VII所示的中间体反应液，用于下步工序；7）由步骤6）得到的式VII所示的中间体，用氢氧化钠调pH至14.0，反应温度40～80℃，反应时间为72～144小时；得碘克沙醇杂质F的反应液；8）由步骤7）得到的碘克沙醇杂质F的反应液与DMAC乙腈乙酰氯反应，在冰浴条件下反应2～6小时，再用氢氧化钠调pH至碱性，1～2小时后，再用盐酸调pH至酸性，生成目标产物碘克沙醇杂质G的反应液。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 黑龙江迪诺医药有限公司 碘克沙醇的杂质F和杂质G的制备方法
免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。
主营中国专利交易买卖与专利转让许可,高校科技成果推广与科技成果转化,知识产权运营管理与平台开发,科技人才专家库与科技猎头等科技服务
开放平台
担保交易
惠及多方
会员特惠
专属平台
适合多方
数据共享
功能齐全
皖公网安备 34010402703815号