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申请/专利权人：北京科技大学

摘要：本发明提供了一种制备高强高塑难熔合金的方法，属于粉末冶金领域。具体制备方法为：以机械合金化或湿化学法结合氢气还原制取纳米第二相粒子掺杂难熔金属粉末；采用两步烧结工艺制备高强高塑难熔合金。本方法制备的高强高塑难熔合金相对致密度优选超过98％，平均晶粒尺寸不超过3μm，室温压缩塑性不低于20.0％，室温压缩强度超过3.0GPa。本发明采用的两步烧结工艺可以降低难熔金属的致密化温度，有效防止晶粒的长大，降低孔隙率，提高致密度，获得具有细晶高致密度的高强高塑难熔合金材料。

主权项：1.一种制备高强高塑难熔合金的方法，具体工艺步骤如下：1原料：湿化学法以可溶性难熔金属盐和第二相粒子源的可溶性金属盐为原料，难熔金属盐为钨、钼金属盐中的一种，第二相粒子源的可溶性金属盐为镧、钇、铝、镥、铈、锆、铪、钍的金属盐中的至少一种，二者配比按照第二相粒子在难熔金属中体积分数在3.0～40.0％之间计算；机械合金化法以难熔金属粉末和第二相粒子粉末为原料，难熔金属为钨、钼中的一种，第二相粒子为La2O3、Y2O3、Lu2O3、Ce2O3、Al2O3、ZrO2、ThO2、HfO2、TiC、ZrC、TaC、AlN、TiN、BN和B4C、TiB2、ZrB2、HfB2中的至少一种，二者配比按照第二相粒子在难熔金属中体积分数在3.0～40.0％之间计算；2粉体制备：利用湿化学法将可溶性的难熔金属盐和第二相粒子源的可溶性金属盐原位复合，制备出难熔金属氧化物与第二相粒子氧化物的复合前驱体粉体，将前驱体在氢气中600～1200℃范围内还原，制备出第二相粒子掺杂难熔金属粉末；利用高能球磨机将难熔金属粉末和第二相粒子粉末进行机械合金化，制备出第二相粒子掺杂难熔金属粉末；3成形与烧结：步骤2得到的粉体经压制成形，采用常压两步烧结技术，预烧结温度T1为1500～2000℃，保温时间为1～2h，致密化烧结温度T2比T1低了150～250℃，在T2下保温时间为2～20h，烧结得到高强高塑难熔合金；在预烧结过程中由于第二相粒子优先在粉末颗粒颈部及表面析出，这些纳米第二相作为扩散的快速通道，促进烧结过程的进行，降低了预烧结温度；预烧结后形成的均匀细小的孔隙结构会对后续晶粒的长大产生阻碍作用；致密化烧结温度较低，主要是通过较长时间的保温通过晶界扩散来消除坯体中的孔隙，此过程中晶界迁移受到孔隙结构和第二相粒子的双重阻碍，因此能在保证细小粒径的前提下，消除孔隙，最终获得高的致密度；步骤1～3所制备的难熔合金：相对密度不低于96.0％，晶粒尺寸小于3.0μm、大于0.6μm，室温压缩应变不低于20.0％，室温压缩强度超过3.0Gpa。

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