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一种改性自发凝固成型制备大尺寸YAG透明陶瓷的方法 

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申请/专利权人:苏州璋驰光电科技有限公司

摘要:本发明公开了一种改性自发凝固成型制备大尺寸YAG透明陶瓷的方法,以高纯α‑Al2O3粉末和Y2O3粉末为原料,水溶性环氧树脂乙二醇二缩水甘油醚EGDGE为辅助交联固化剂,对自发凝固成型体系进行改性,采用高温固相合成法制备YAG透明陶瓷,有效增强浆料的凝胶固化能力,解决了YAG素坯干燥易变形和易开裂等问题。本发明的YAG透明陶瓷显微结构均匀、致密度高,且具有良好的固化性能和光学性能,通过紫外可见近红外分光光度计测得在1064nm处直线透过率为83.8%。为大尺寸复杂结构YAG透明陶瓷的制备提供了新的途径,也为后续原位固化成型制备激光陶瓷的研究奠定了基础。

主权项:1.一种改性自发凝固成型制备大尺寸YAG透明陶瓷的方法,其特征在于,所述大尺寸YAG透明陶瓷的具体制备方法包括以下步骤:第一步,原料选择:按质量份数配比称取α-Al2O312.5-18.5份、Y2O34.5-10份、烧结助剂0.6-1.5份、溶剂20-35份、分散剂0.45-0.6份、固化剂0.2-0.4份、EGDGE3.6-4.8份,选用高纯α-Al2O3粉末和Y2O3作为原料粉体,根据YAGY3Al5O12的化学计量比称重;烧结助剂为硅酸四乙酯TEOS、MgO和CaO中的两种或三种;溶剂为去离子水体系或醇体系或由水和醇混合体系组成,分散剂为Isobam600AF,固化剂为Isobam104;第二步,浆料制备:称取上述的原料配比将α-Al2O3、Y2O3、烧结助剂、磨球、分散剂、固化剂、溶剂在行星式球磨机中球磨混合制备成固含量为质量分数75-85%的浆料,浆料的pH值在7-12之间,在行星式球磨机中球磨混合0.5-90h,球磨转速360rmin,料:球=1:5,得到自发凝固成型体系YAG陶瓷浆料;第三步,体系改性:添加水溶性环氧树脂乙二醇二缩水甘油醚EGDGE为辅助交联固化剂,对自发凝固成型体系YAG陶瓷浆料进行改性,继续球磨0.5-90h;第四步,脱气成型:球磨后的浆料经真空脱气后浇注至模具中,在20-26℃下固化36-60h,浆料原位凝固,坯体和模具分离,脱模得到凝胶生坯;第五步,分阶段干燥:凝胶生坯成型后,将凝胶生坯置于恒温恒湿箱干燥36-60h;为了防止凝胶生坯变形、开裂,干燥后的凝胶生坯先放入氧化铝坩埚中,再装入管式炉中,从室温到800℃分阶段干燥生坯并保温8-10h,并排出有机物;第六步,烧结退火:干燥后的凝胶生坯放入真空炉中真空烧结,烧结温度范围1400℃-1900℃,烧结时间为5-120小时;再放入压烧炉氩气气压下进行热等静压烧结,温度范围为1500-1800℃,压强为170-190MPa,烧结时间为2.5-4h;最后置于1300-1500℃空气中退火处理8-20h,制得成品大尺寸YAG透明陶瓷。

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