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申请/专利权人：吉林北沙制药有限公司
摘要：本发明公开一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法。被广泛使用合成异植物醇的路线是由植物酮经过炔化合成去氢异植物醇，然后再经氢化得到异植物醇，本发明的方法是植物酮通过一步格氏反应直接合成异植物醇，避免了涉及两个重点监管危险工艺，因为加氢反应为高温高压反应，炔化也是高压反应，而本发明采用的格氏反应则采用常压反应。反应条件更加温和，对设备要求等级下降；有相比产率更高，产品纯度更高，生产成本下降等优势。
主权项：1.一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：1将反应釜设置工艺温度-10-50℃，然后将格式试剂打底，匀速滴加20-120分钟植物酮，保温温度-10-70℃，保温时间20-120分钟，直至植物酮残留≦1％，为保温反应结束；2将物料转入蒸馏釜，先常压回收格氏试剂中的溶剂，再负压0.1Mpa，至釜内溶剂不馏出为止，蒸馏温度≦60℃；3向蒸馏釜内加入有机溶剂，溶剂的加入量为所剩料液体积的1-6倍，搅拌溶清；4溶清后的溶液，转入水解釜，向釜内滴加适量浓度的稀酸溶液，滴加时釜内温度控制10-20℃，滴加时间1小时，继续保温0.5小时，保温温度10-20℃，使其水解为异植物醇和相应的盐，水解后的PH值控制8-11，水解后，分去下层水相；5将上层有机相转入蒸馏釜，开启真空，负压回收有机溶剂，至没有馏出液为止，剩余釜液为异植物醇粗品，再经过精馏塔精馏后，得气相纯度≧97％的异植物醇精品。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 吉林北沙制药有限公司 一种用格氏反应将植物酮合成异植物醇的方法
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