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一种基于高模量黑色哑光型聚酰亚胺薄膜的制备方法 

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申请/专利权人:宁波今山新材料有限公司

摘要:本发明公开了一种基于高模量黑色哑光型聚酰亚胺薄膜的制备工艺,其特征在于包括采用热亚胺化法;通过三单体FAPOB、p‑PDA和NTDA一体式共聚合成聚酰胺酸树脂,所述聚酰亚胺的前驱体树脂为聚酰胺酸PAA,是由二酐与二胺共同缩合聚合而得到的。这种具有一定粘度的聚酰胺酸树脂是通过三种单体按比例聚合而获得的。此外加入了一种特定粒径的碳粉与高分子PI粉末,其中高分子PI粉末是一种耐高温热固性材料,通过优化树脂的粘度与粉料的配比提升树脂自身兼容性,从而得到了高模量黑色哑光型聚酰亚胺薄膜。其制备工艺与操作过程简单,本发明合成的聚酰胺酸树脂,经流涎,亚胺化后所呈现的聚酰亚胺其弹性模量可达4‑6GPa,具有优异的力学性能、遮光效果和电气绝缘性能。在可见光范围内的透光率≦0%,光泽度Gu≦10。通过本发明,解决现有技术所存在的添加黑色填料和哑光粉时聚酰亚胺薄膜力学性能降低的问题。

主权项:1.一种基于高模量黑色哑光型聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于包括采用热亚胺化法;通过三单体FAPOB、p-PDA和NTDA一体式共聚合成聚酰胺酸树脂,具体包括如下步骤:S1、在惰性气体保护下,在非质子极性溶剂中加入上述两种二胺单体FAPOB、p-PDA与一种二酐单体NTDA进行充分混合,得到所需聚酰亚胺前驱体树脂;S2、取特定粒径碳黑分散于非质子极性溶剂中得到黑色颜料分散液;取高分子有机填料分散于非质子极性溶剂中得到高分子有机填料分散液;S3、将上述两种分散液加入聚酰亚胺前驱体树脂中均匀混合,并用二酐进行调酐,得到高模量黑色哑光型聚酰亚胺薄膜前驱体树脂;S4、对反应完全的聚酰亚胺前驱体树脂进行真空消泡,得到消泡后的聚酰胺酸树脂。S5、将步骤S4中得到的树脂均匀地涂覆至玻璃板基材上,并于特定温度下进行湿膜制备,以得到半干燥薄膜;S6、将步骤S5中所制备的湿膜从玻璃板揭下,固定至具有双向拉伸作用的钉板上,通过烘箱对其进行程序化升温,得到亚胺化后的高模量黑色哑光型聚酰亚胺薄膜;其中:步骤S1中二胺与二酐的摩尔比为1:0.99-1,两种二胺单体FAPOB:p-PDA的摩尔比为2:1,反应温度为25-65℃,反应时长为2-5h;所述非质子极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺DMAc;所得到的聚酰亚胺组分结构通式为: 其中R1为以下结构式; 其中R2为以下结构;

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