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申请/专利权人:江苏国泰超威新材料有限公司
摘要:本发明公开了一种N,N‑二甲基吡咯烷鎓二氟草酸硼酸盐及应用和制备,该方法通过N,N‑二甲基吡咯烷鎓四氟硼酸盐DMP‑BF4、草酸和反应溶剂在催化助剂的作用下反应得到N,N‑二甲基吡咯烷鎓二氟草酸硼酸盐反应液,反应液经真空浓缩、结晶溶剂析晶、真空干燥,得到高纯度的N,N‑二甲基吡咯烷鎓二氟草酸硼酸盐DMP‑DFOB成品,本发明的优点在于得到的能应用于超级电容器电解液的电解质,采用该制备方法制备得到的产品的品质高、收率高,合成工艺简单易操作、杂质少易分离、成本低。
主权项:1.N,N-二甲基吡咯烷鎓二氟草酸硼酸盐的制备方法,包括如下步骤:一、将N,N-二甲基吡咯烷鎓四氟硼酸盐、草酸、反应溶剂加入到反应容器中,升温至40~60℃,将催化助剂滴加至反应容器中,滴加完催化助剂后,继续40~60℃保温反应,反应结束后得到N,N-二甲基吡咯烷鎓二氟草酸硼酸盐反应液;所述的反应溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷中的任意一种;所述的催化助剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、四氯硅烷中的任意一种;二、反应液提纯后得到N,N-二甲基吡咯烷鎓二氟草酸硼酸盐纯品;反应液提纯步骤包括:先70℃~100℃真空浓缩得到N,N-二甲基吡咯烷鎓二氟草酸硼酸盐的浓缩液,然后将浓缩液在常温下加入结晶溶剂,搅拌4-6h,过滤得到高纯度的晶体产品,随后在100℃~120℃条件下真空干燥12~20小时,得到所述的N,N-二甲基吡咯烷鎓二氟草酸硼酸盐纯品;结晶溶剂选自甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷、正己烷中的任意一种;所有原料水分低于500ppm;N,N-二甲基吡咯烷鎓四氟硼酸盐、草酸、催化助剂的投料摩尔比为2:2~2.2:1~4;第一步骤中,加入反应物料前,反应容器进行高纯氮气置换。
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