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申请/专利权人：南京特种气体厂股份有限公司

摘要：本发明公开了一种氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置及脱除微量甲烷的方法，脱除装置包括第一净化管、第二净化管、第一连接管、第二连接管及第三连接管；第一连接管上设置有第一阀门；第二连接管上设置有串联的第二阀门和第三阀门；第二阀门和第三阀门之间设置有与第二连接管连通的第一旁路支管，第一旁路支管上设置有第四阀门；第三连接管上设置有第五阀门；第一净化管中填充有脱甲烷催化剂；第二净化管中填充包含有脱氧剂的第一吸附层与包含分子筛的第二吸附层。利用本发明的装置可以有效地脱除氪氙混合气体中的微量甲烷，解决现有技术中甲烷脱除困难，难以制备高纯度特种气体的问题。

主权项：1.一种利用脱除装置脱除氪氙混合气中微量甲烷的脱除方法，其特征在于，所述脱除装置包括第一净化管、第二净化管、与第一净化管进气口连通的第一连接管、连接第一净化管出气口和第二净化管进气口的第二连接管、与第二净化管出气口连通的第三连接管；所述第一连接管上设置有第一阀门；所述第二连接管上设置有串联的第二阀门和第三阀门；所述第二阀门和第三阀门之间设置有与第二连接管连通的第一旁路支管，所述第一旁路支管上设置有第四阀门；所述第三连接管上设置有第五阀门；所述第一净化管中填充有脱甲烷催化剂；所述第二净化管中填充包含有脱氧剂的第一吸附层与包含分子筛的第二吸附层；所述脱甲烷催化剂为506TJW型催化剂；所述脱氧剂为PEE型高效脱氧吸附剂；所述分子筛为5A型分子筛；所述脱除方法包含以下步骤：（1）第一净化管的预处理：打开第一阀门、第二阀门和第四阀门，关闭第三阀门和第五阀门，将第一净化管温度升温至300-350℃，从第一旁路支管通入流量为4-5Lmin的氧气，通入时间为20-24h，氧气通入完毕后，从第一旁路支管中通入氮气对第一净化管进行吹扫，吹扫时间为6-8h；（2）第二净化管的预处理：关闭第一阀门和第二阀门，打开第三阀门和第五阀门，第二净化管升温至300-350℃，从第一旁路支管中通入氢气，氢气流量为4-5Lmin，通入氢气时间为40-48h，随后通过第一旁路支管接入氮气对第二净化管进行吹扫，吹扫时间为6-8h；（3）脱甲烷处理：关闭第四阀门，打开第一阀门和第二阀门，将氪氙混合气从第一连接管进入第一净化管，随后经过第二连接管进入第二净化管，经过第二净化管净化的氪氙混合气，从第三连接管中流出；（4）监测：当从第三连接管中流出的氪氙混合气中的甲烷超过1ppm，停止氪氙混合气的通入，按照步骤（1）处理第一净化管，氧气通入时间为1-2h，吹扫时间为30-60min；当从第三连接管中流出的氪氙混合气中的二氧化碳含量过高时，停止氪氙混合气的通入，按照步骤（2）处理第二净化管，氢气通入的时间为1-2h，吹扫时间为30-60min。

全文数据：一种氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置及脱除方法技术领域[0001]本发明涉及一种净化设备及净化方法，特别涉及一种氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置及脱除方法。背景技术[0002]氙等稀有气体主要来源于空气分离法的液态氧中提取，由于氪气的沸点-153.4°C与甲烷的沸点-161.5。〇非常接近，采用低温分离氪、氙等稀有气体的时候，操作工艺稍有变化，很容易使氪气中带入微量甲烷气体。氪气产品出厂质量检验采用的是气相色谱法，氪气和甲烷色谱峰非常接近，且甲烷峰很容易被氪气主峰覆盖而误判，容易造成甲烷含量超标的氪气出厂，用户使用过程中又没有专门的质量控制手段，使用不合格的氪气与氙气等高纯气体配制成特种混合气体后才发现甲烷含量超标。[0003]空气分离法生产的氮气和氧气等高纯气体中甲烷含量非常低，鲜有脱除微量甲烷的方法和工艺。发明内容[0004]发明目的：本发明提供了一种氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置，该装置能够解决氪氙混合气中甲烷难以脱除的问题。此外，本发明还提供了利用该装置脱除氪氙混合气中甲烧的方法。[0005]技术方案:本发明所述一种氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置，包括第一净化管、第二净化管、与第一净化管进气口连通的第一连接管、连接第一净化管出气口和第二净化管进气口的第二连接管、及与第二净化管出气口连通的第三连接管;所述第一连接管上设置有第一阀门；所述第二连接管上设置有串联的第二阀门和第三阀门；所述第二阀门和第三阀门之间设置有与第二连接管连通的第一旁路支管，所述第一旁路支管上设置有第四阀门；所述第三连接管上设置有第五阀门；所述第一净化管中填充有脱甲烷催化剂;所述第二净化管中填充包含有脱氧剂的第一吸附层与包含分子筛的第二吸附层。[0006]进一步地，为了便于不同气体的接入，对第一净化管进行处理，在所述第一净化管进气口连接有第二旁路支管;所述第二旁路支管上设置有第六阀门，利用第六阀门控制第二旁路支管的关闭或开启。[0007]进一步地，为了使得第一净化管和第二净化管接入的气体体系分开，在所述第二阀门和第三阀门之间设置有与第二连接管连通的第三旁路支管，第三旁路支管上设置有第七阀门，第七阀门用于控制第三旁路支管的开启或关闭。[0008]所述第二净化管出气口连通有第四旁路支管;所述第四旁路支管上设置有第八阀门，第四旁路支管作为前期处理时，气体的接入。[0009]所述脱甲烷催化剂为506TJW型催化剂，该种催化剂的作用原理是当原料气通过催化剂时，气体中的烃类及甲烷杂质与氧气转化反应生成水和二氧化碳，既达到净化目的。[0010]所述脱氧剂为PEE型高效脱氧吸附剂，该种脱氧吸附剂为此脱氧剂主要成分为Mn型低价氧化物，吸氧后形成高价氧化物，再通氢还原成低价氧化物又恢复脱氧活性。[0011]所述分子筛为5A型分子筛，第二吸附层中的分子筛主要作用是为了吸附二氧化碳和水，当分子筛的吸附粒径为5A时，吸附效果最佳。[0012]所述第一吸附层位于第二净化管进气口；所述第二吸附层位于第二吸附位于第二净化管出气口。[0013]所述第一吸附层与第二吸附层的体积比为1:1。[0014]利用上述的氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置进行微量甲烷脱除的方法，包含以下步骤：（1第一净化管的预处理:打开第一阀门、第二阀门和第四阀门，关闭第三阀门和第五阀门，将第~净化官温度升温至3〇〇-350C，从弟一旁路支管通入流量为tSLomin的氧气，通入时间为2〇-24h，氧气通入完毕后，从第一旁路支管中通入氮气对第一净化管进行吹扫，吹扫时间为6-Sh;2第二净化管的预处理:关闭第一阀门和第二阀门，打开第三阀门和第五阀门，第二净化管升温至3〇0_35〇°C，从第一旁路支管中通入氢气，氢气流量为4_5Lmin，通通入氢气时间为40-4¾，随后通过第一旁路支管接入氮气对第二净化管进行吹扫，吹扫时间为6_8h;⑶脱甲烷处理:关闭第四阀门，打开第一阀门和第二阀门，将氪氙混合气从第一连接管进入第一净化管，随后经过第二连接管进入第二净化管，经过第二净化管净化的氪氙混合气，从第三连接管中流出；（4监测：当从第三连接管中流出的氪氙混合气中的甲烷超过lppm，停止氪氙混合气的通入，按照步骤⑴处理第一净化管，氧气通入时间为l-2h，吹扫时间为3〇-60min;当从第三连接管中流出的氪氙混合气中的二氧化碳含量过高时，停止氣氣混合气的通入，按照步骤2处理第二净化管，氨气通入的时间为i—2h，吹扫时间为30_60min。[0015]所述的氧气、氢气和氮气均为高纯气体。[0016]有益效果：（1本发明通过第一净化管和第二净化管联合使用，可将氪氙混合气中的微量甲烷高效去除，且不会引入其他杂质气体；（2本发明通过合理地利用与第一净化管和第二净化管连通的连接管，高效有序地对第一净化管和第二净化管进行处理；（3本发明的第一净化管中添加的脱除甲烷催化剂清除效果优异；（4第二净化管中同时加入脱氧剂和分子筛，进一步对混合气体净化，净化装置简单，且净化效果优异。附图说明[0017]图1是实施例1结构示意图；[0018]图2是实施例2结构示意图。具体实施方式[0019]下面结合附图对本发明作出进一步说明。[0020]实施例1:如图1所示，本发明所述一种氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置，包含第一净化管1、第二净化管2及管道体系和阀门体系；第一净化管丨中填充有粒径为2-3mm的5〇6TJW型脱甲烷催化剂，第二净化管2靠近第二净化管的进气口处为第一吸附层21，第一吸附层21为PEE型高效脱氧吸附剂;第二净化管出气口处为第二吸附层22，第二吸附层有5八分子筛组成，第一吸附层21和第二吸附层22的体积比为1:1。[0021]该脱除装置的管道体系和阀门体系包括与第一净化管进气口连通的第一连接管31、连接第一净化管出气口和第二净化管进气口的第二连接管32、与第二净化管出气口连通的第三连接管33,第一连接管上设置有第一阀门41，第二连接管上设置有串联的第二阀门42和第三阀门43;第二阀门42和第三阀门43之间设置有与第二连接管连通的第一旁路支管51，第一旁路支管上设置有第四阀门44,第三连接管上设置有第五阀门45。[0022]利用实施例1的甲烷脱除装置进行微量甲烷脱除方法如下：[0023]步骤一：[0024]第一净化管1的预处理:打开第一阀门41、第二阀门42和第四阀门44,关闭第三阀门43和第五阀门45,将第一净化管1温度升温至300_35TC，从第一旁路支管51通入流量为4-5Lmin的氧气，通入时间为2〇_24h，氧气通入完毕后，从第一旁路支管51中通入氮气对第一净化管进行吹扫，吹扫时间为6-¾;带第一净化管1降至室温，进行步骤二。[0025]步骤二：[0026]第二净化管2的预处理:关闭第一阀门41和第二阀门42，打开第三阀门43和第五阀门沾，第二净化管2升温至3〇〇-35〇°C，从第一旁路支管51中通入氢气，氢气流量为4-5Lmin，通入氢气时间为40-48h，随后通过第一旁路支管51接入氮气对第二净化管2进行吹扫，吹扫时间为6-8h;待第二净化管降至室温，进行步骤三。[0027]步骤三：[0028]脱甲烷处理:关闭第四阀门44，打开第一阀门41和第二阀门42，将氪氙混合气从第一连接管31以SOOOIOOOOhr-1空速通入进入第一净化管，随后经过第二连接管32进入第二净化管2，经过第二净化管2净化的氪氙混合气，从第三连接管33中流出；[0029]步骤四：[0030]监测：当从第三连接管33中流出的氪氙混合气中的甲烷超过lppm，停止氪氙混合气的通入，按照步骤一处理第一净化管1，氧气通入时间为l-2h，吹扫时间为30-60min;当从第三连接管33中流出的氪氙混合气中的二氧化碳含量超过预设阈值时预设阈值根据客户需求的产品标准确定，如预设阈值选取的范围可为0.1-1ppm，停止氪氙混合气的通入，按照步骤二处理第二净化管2,氢气通入的时间为l-2h，吹扫时间为30-60min。[0031]控制一定的气体流速，脱甲烷的效果也发生变化，随着通入混合气空速增大，处理量增大，甲烷脱除的残留浓度增加;空速减小，甲烷的残留浓度减小，一般控制在甲烷残留量彡lppm为宜。[0032]实施例2[0033]如图2所示，本发明所述一种氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置，包含第一净化管1、第二净化管2及管道体系和阀门体系;第一净化管1中填充有粒径为2—3mm的506TJW型脱甲烷催i化剂，第二净化管2靠近第二净化管的进气口处为第一吸附层21，第一吸附层21为PEE型高效脱氧吸附剂；第二净化管出气口处为第二吸附层22，第二吸附层有5A分子筛组成，第一吸附层21和第二吸附层22的体积比为1:1。[0034]该脱除装置的管道体系和阀门体系包括与第一净化管进气口连通的第一连接管31、连接第一净化管出气口和第二净化管进气口的第二连接管32、与第二净化管出气口连通的第三连接管33，第一连接管上设置有第一阀门41，第二连接管上设置有串联的第二阀门似和第三阀门你第二阀门似和第三阀门43之间设置有与第二连接管连通的第一旁路支管51，第一旁路支管上设置有第四阀门44,第三连接管上设置有第五阀门45。LU〇J5J在弟一淨化管1进气口连接有第二旁路支管52,第二旁路支管上设置有第六阀门46，利用第六阀门46控制第二旁路支管52的关闭或开启。[00^6]在第二阀门42和第三阀门43之间设置有与第二连接管32连通的第三旁路支管53，第三旁路支管53上设置有第七阀门47,第七阀门47用于控制第三旁路支管53的开启或关闭，使得第一净化管1和第二净化管2接入的气体体系分开。[0037]在第二净化管出气口连通有第四旁路支管54，第四旁路支管54上设置有第八阀门48。[0038]利用上述的氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置进行微量甲烷脱除的方法，包含以下步骤：[0039]步骤一：[0040]第一净化管的预处理:打开第二阀门42、第四阀门44和第六阀门46，关闭第一阀门41、第三阀门43和第七阀门4了，将第一净化管温度升温至3〇〇-35TC，从第一旁路支管通入流量为4-5Lmin的氧气，通入时间为2〇-Mh，氧气从第二旁路支管M中流出，氧气通入完毕后，从第一旁路支管51中通入氮气对第一净化管丨进行吹扫，吹扫时间为6_8h;[0041]步骤二：[0042]第二净化管的预处理:关闭第二阀门42和第四阀门44,打开第三阀门43、第七阀门4了和第八阀门48，第二净化管升温至3〇〇-35rC，从第三旁路支管53中通入氢气，氢气流量为4-5Lmin，通入氢气时间为40-4Sh，氢气通过第四旁路支管M流出，随后通过第三旁路支管53接入氮气对第二净化管2进行吹扫，吹扫时间为6-8h;[0043]步骤三：_4]脱甲烷处理：关闭第四阀门44、第六阀门46、第七阀门47和第八阀门48，打开第一阀门41、第二阀门42、第二阀门43和第五阀门45，将氪氤混合气以2000-20000hr_1空速从第一连接管31通入，随后混合气通过第一连接管31进入第一净化管1，随后经过第二连接管32进入第二净化管2,经过第二净化管2净化的氪氙混合气，从第三连接管33中流出；[0045]步骤四：’[0046]监测：当从第二连接管33中流出的氣氣混合气中的甲焼超过ippm，停止氪氣混合气的通入，按照步骤一处理第一净化管，氧气通入时间为1-2h，吹扫时间为3〇-6〇min;当从第二连接管中流出的氪氣混合气中的二氧化碳含量超过预设阈值时预设阈值根据客户需求的广品标准确定，如预设阈值选取的范围可为〇_1-lppm，停止氯氖混合气的通入，按照步骤二处理第二净化管，氢气通入的时间为l-2h，吹扫时间为30-60min。

权利要求：1.一种氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置，其特征在于，包括第一净化管、第二净化管、与第一净化管进气口连通的第一连接管、连接第一净化管出气口和第二净化管进气口的第二连接管、及与第二净化管出气口连通的第三连接管;所述第一连接管上设置有第一阀门；所述第二连接管上设置有串联的第二阀门和第三阀门；所述第二阀门和第三阀门之间设置有与第二连接管连通的第一旁路支管，所述第一旁路支管上设置有第四阀门；所述第三连接管上设置有第五阀门；所述第一净化管中填充有脱甲烷催化剂;所述第二净化管中填充包含有脱氧剂的第一吸附层与包含分子筛的第二吸附层。2.根据权利要求1所述的氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置，其特征在于，所述第—净化管进气口连接有第二旁路支管;所述第二旁路支管上设置有第六阀门。3.根据权利要求1所述的氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置，其特征在于，所述第二_门和第三阀门之间设置有与第二连接管连通的第三旁路支管;所述第三旁路支管上设置有第七阀门。4.根据权利要求1所述的氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置，其特征在于，所述第二净化管出气口连通有第四旁路支管;所述第四旁路支管上设置有第八阀门。5.根据权利要求1所述的氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置，其特征在于，所述脱甲烷催化剂为506TJW型催化剂。6.根据权利要求1所述的氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置，其特征在于，所述脱氧剂为PEE型高效脱氧吸附剂。7.根据权利要求1所述的氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置，其特征在于，所述分子筛为5A型分子筛。8.根据权利要求1所述的氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置，其特征在于，所述第一吸附层位于第二净化管进气口；所述第二吸附层位于第二吸附位于第二净化管出气口。9.根据权利要求1所述的氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置，其特征在于，所述第一吸附层与第二吸附层的体积比为1:1。10.—种利用权利要求1所述的氪氙混合气中微量甲烷的脱除装置的微量甲烷脱除方法，其特征在于，包含以下步骤：1第一净化管的预处理:打开第一阀门、第二阀门和第四阀门，关闭第三阀门和第五阀门，将第一净化管温度升温至3〇〇-35〇°C，从第一旁路支管通入流量为4-5L3min的氧气，通入时间为2〇_24h，氧气通入完毕后，从第一旁路支管中通入氮气对第一净化管进行吹扫，吹扫时间为6-8h;2第二净化管的预处理:关闭第一阀门和第二阀门，打开第三阀门和第五阀门，第二净化管升温至30〇-35〇°C，从第一旁路支管中通入氢气，氢气流量为4-5Lmin，通通入氢气时间为40-48h，随后通过第一旁路支管接入氮气对第二净化管进行吹扫，吹扫时间为6_8h;3脱甲烷处理：关闭第四阀门，打开第一阀门和第二阀门，将氪氙混合气从第一连接管进入第一净化管，随后经过第二连接管进入第二净化管，经过第二净化管净化的氪氙混合气，从第三连接管中流出；⑷监测：当从第三连接管中流出的氪氙混合气中的甲烷超#lppm，停止氪氙混合气的通入，按照步骤（1处理第一净化管，氧气通入时间为1—2h，吹扫时间为30-60min;当从第三连接管中流出的氪氙混合气中的二氧化碳含量过高时，停止氪氙混合气的通入，按照步骤2处理第二净化管，氢气通入的时间为l-2h，吹扫时间为30-60min。

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