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申请/专利权人：吉林大学

摘要：本发明公开了一种奥斯瓦尔德熟化过程的控制方法，属于纳米材料制备技术领域，本发明首先利用全自动纳米合成仪探索影响NaREF4纳米材料发生奥斯瓦尔德熟化过程的因素，确定奥斯瓦尔德熟化过程发生时反应体系的临界浓度Cc和控制奥斯瓦尔德熟化过程可进行实验操作的时间窗口timewindow；之后利用全自动纳米合成仪制备出含有反应物原料的前驱体溶液，通过注射含有反应物原料的前驱体溶液来调节反应体系的浓度，保证反应物浓度高于临界浓度，实现对奥斯瓦尔德熟化过程的控制，可以实现纳米晶体尺寸的连续性增加，同时可以使合成的纳米晶体保持均匀形貌，保证其呈现单峰的粒径分布。

主权项：1.一种奥斯瓦尔德熟化过程的控制方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤一：确定奥斯瓦尔德熟化过程发生时的临界浓度；将六水合氯化盐、油酸、1-十八烯、氟源溶液和钠源溶液加入反应体系中，在全自动纳米合成仪中进行反应，在惰性气体保护下合成不同反应时间的纳米晶体；对不同反应时间的反应产物进行称量，由总反应物的质量减去反应产物的质量，得到溶液中剩余的反应物的质量；由剩余的反应物的质量除以反应溶液的体积得到溶液的反应物浓度；绘制反应物浓度随反应时间的变化图，结合不同反应时间纳米材料的透射电镜图，确定奥斯瓦尔德熟化过程发生时的反应物临界浓度Cc；步骤二：确定奥斯瓦尔德熟化过程的时间窗口；根据步骤一得到的不同反应时间下的反应物浓度，计算材料合成的反应速率；瞬时反应速率用5min内的平均每分钟反应物浓度的变化来表示，其中，反应时间为2min时的瞬时反应速率用前两分钟的平均反应速率表示；绘制瞬时反应速率随反应时间的变化曲线，结合反应浓度随时间的变化曲线，确定时间窗口；步骤三：制备前躯体溶液；将六水合氯化盐、油酸、1-十八烯、氟源溶液和钠源溶液混合均匀后，在氩气条件下加热搅拌得到前躯体溶液；步骤四：根据步骤一的反应物临界浓度制备未发生熟化的NaYF4:YbEr纳米材料：将六水合氯化盐、油酸、1-十八烯、氟源溶液和钠源溶液加入到反应体系中，由全自动纳米合成仪设置时间窗口内的反应时间，在惰性气体保护下合成纳米晶体，所述纳米晶体合成时的反应物浓度大于步骤一的反应物临界浓度；步骤五：奥斯瓦尔德熟化过程的控制；在氩气条件下，将步骤三制备的前驱体溶液匀速滴入步骤四的反应体系中，在285℃-305℃温度下保持10-25min；最后将反应体系溶液自然冷却至室温，利用环己烷溶液和无水乙醇进行三次离心洗涤，60℃条件下干燥12h后可得固体粉末样品；步骤一中反应物临界浓度的确定，具体通过如下方法：通过不同反应时间纳米材料的透射电镜图绘制其粒径分布图并统计粒径分布的标准差；纳米材料粒径分布的标准差大于1时，奥斯瓦尔德熟化过程发生；当纳米材料粒径分布的标准差等于1时，是奥斯瓦尔德熟化开始发生的时间点，此时的反应物浓度是奥斯瓦尔德熟化发生的临界浓度；步骤二中的时间窗口为当反应物浓度下降至Cc-102％Cc，且反应速率降低至2mgmin之间的时间段。

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