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申请/专利权人：江苏诺恩作物科学股份有限公司
摘要：本发明涉及一种噻菌灵的合成工艺，包括：采用乳酸和邻苯二胺为原料，在水中以固体酸为催化剂缩合反应得2‑α‑羟基乙基苯并咪唑；将2‑α‑羟基乙基苯并咪唑、微米级磁性铁粉混合投入到水中，加双氧水进行催化氧化，得到2‑乙酰基苯并咪唑；将2‑乙酰基苯并咪唑放入冰醋酸中，加溴素，以Co或Fe为中心金属的MOFs粉末为催化剂，进行溴取代反应，得到2‑二溴乙酰基苯并咪唑氢溴酸盐；将甲酰胺和五硫化二磷投入至乙酸乙酯中，30‑45℃反应1‑2h，加入2‑二溴乙酰基苯并咪唑氢溴酸盐，通入氨气催化环合反应，反应结束后过滤，滤液降温析出固体，分离固体，洗涤，得到噻菌灵。本发明比现有技术可获得更高的收率，且反应条件温和，催化剂和溶剂易于分离进行循环使用，减少原料浪费，减小资源回收难度。
主权项：1.一种噻菌灵的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、将乳酸和邻苯二胺加到水中，以固体酸为催化剂，升温进行缩合反应生成2-α-羟基乙基苯并咪唑，反应结束后，回收固体酸，将反应液冷却至4-25℃以析出沉淀，过滤，水洗至中性得到2-α-羟基乙基苯并咪唑；S2、将2-α-羟基乙基苯并咪唑投入水溶液中，以微米级磁性铁粉为催化剂，加双氧水为氧化剂进行催化氧化反应，将2-α-羟基乙基苯并咪唑氧化成2-乙酰基苯并咪唑；反应结束后，磁分离回收磁性铁粉；S3、将2-乙酰基苯并咪唑放入冰醋酸溶剂中，加入溴素，添加以Co或Fe为中心金属的MOFs粉末为催化剂，升温进行溴化反应，反应结束后将MOFs粉末回收，同时将反应液冷却至≤40℃，过滤，烘干滤饼，得2-二溴乙酰基苯并咪唑氢溴酸盐；S4、向乙酸乙酯溶剂中加入甲酰胺和五硫化二磷，30-45℃反应1-2h，加入2-二溴乙酰基苯并咪唑氢溴酸盐，在35-45℃下搅拌并通入氨气催化进行环合反应，结束后过滤，滤液降温析出固体，分离固体，洗涤，得到噻菌灵。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 江苏诺恩作物科学股份有限公司 一种噻菌灵的合成工艺
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