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申请/专利权人：福建福瑞明德药业有限公司
摘要：本发明公开了一种S‑1,2,3,4‑四氢‑1‑萘甲酸的制备方法，避免了蒸馏乙酸乙酯溶剂时的高温过程的产品降解反应与消旋反应，同时避免了二类溶剂正己烷的使用，排除了生产中的安全隐患；所得产品S‑1,2,3,4‑四氢‑1‑萘甲酸，对映异构体R‑1,2,3,4‑四氢‑1‑萘甲酸含量在0.05％以下，化学纯度在99.5％以上，无正己烷溶剂残留。
主权项：1.一种S-1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸的制备方法，其特征在于包含以下步骤：1将1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸与奎宁在醇类或醇水混合溶剂中成盐、重结晶，得到S-1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸·奎宁盐；2将上步所得S-1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸·奎宁盐加至水、酯类溶剂中，搅拌下滴加强酸至水层中，直至水层pH值低于3.0，分层；3将上步所得有机层与水溶性碳酸盐或磷酸盐的水溶液一起搅拌后分层；4将上步所得水层，控温在-5～25℃，滴加强酸，至有少量且明显的混浊产生，加入少量活性炭搅拌脱色，过滤；5将上步所得滤液，控温在-5～25℃，加入强酸调pH值至酸性，经析晶、过滤、烘干，得到S-1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸；其化学反应方程式如下： 所述步骤1中醇类或醇水溶剂选自无水乙醇或乙醇水溶液；所述步骤2中酯类溶剂选自乙酸丁酯或乙酸乙酯，强酸选自盐酸；所述步骤3中水溶性碳酸盐或磷酸盐选自碳酸钠、碳酸钾或磷酸钠、磷酸钾；所述步骤4与步骤5中的强酸选自盐酸或硫酸。
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