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申请/专利权人：紫金矿业集团股份有限公司;紫金矿业新能源新材料科技(长沙)有限公司

摘要：一种简单高效的高纯氯化铷的制备方法，步骤为：向冰醋酸中加入铷粗盐，加热搅拌溶解，过滤除去不溶性杂质，得铷粗盐的冰醋酸溶液；向铷粗盐的冰醋酸溶液加入一定量三氯化锑的冰醋酸溶液，反应搅拌，得少量淡黄色沉淀和溶液至反应达到平衡得清液和沉淀，沉淀用于制备高纯铯盐；二次沉淀：向清液加入一定量四氯化锡的冰醋酸溶液，反应搅拌，得白色沉淀和溶液；静置过滤、洗涤：将溶液冷却静置，至反应达到平衡，过滤，将沉淀用冰醋酸洗涤，得沉淀和洗涤液；复盐分解：将沉淀加高纯水调浆，然后加入氨水调节pH值，过滤得氢氧化锡沉淀和氯化铷溶液；滤液送检：将合格氯化铷溶液蒸干，煅烧得氯化铷；重结晶：得高纯氯化铷成品。具有能有效除去铷粗盐中的铯离子与避免碱金属离子对最终成品纯度影响，不产生损耗，成品纯度高等优点。

主权项：1.一种简单高效的高纯氯化铷的制备方法，针对高纯氯化铷制备的问题，其特征在于以提锂母液制取的铷粗盐为原料，使用三氯化锑作为一次沉淀剂，四氯化锡作为二次沉淀剂，制备高纯氯化铷，具体工艺步骤与条件如下：1溶解：向冰醋酸中加入铷粗盐，经加热搅拌溶解，过滤除去不溶性杂质，得铷粗盐的冰醋酸溶液；2沉淀：向步骤1所得铷粗盐的冰醋酸溶液加入一定量三氯化锑的冰醋酸溶液，反应搅拌10～15min，产生少量淡黄色沉淀和溶液；3静置过滤：将步骤2所得溶液冷却至16～20℃，静置10～30min，至反应达到平衡，过滤，产生清液和沉淀，沉淀用于制备高纯铯盐；4二次沉淀：向步骤3所得清液中加入一定量四氯化锡的冰醋酸溶液，反应搅拌10～15min，产生白色沉淀和溶液；5静置过滤、洗涤：将步骤4所得溶液冷却静置，至反应达到平衡，过滤，将沉淀用冰醋酸洗涤3～5次，产生沉淀和洗涤液；6复盐分解：将步骤5所得沉淀加高纯水调浆，然后加入氨水调节pH值至7～8，过滤得到氢氧化锡沉淀和氯化铷溶液；滤液送检，溶液中离子浓度Rb+:Cs+＞2000为合格，否则为不合格；7蒸干煅烧：将合格氯化铷溶液蒸干，送入马弗炉中煅烧得氯化铷；8重结晶：将步骤7蒸干煅烧后的氯化铷进行多次重结晶，得高纯氯化铷成品。

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