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一种双马来酰亚胺化合物的合成方法 

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申请/专利权人:陕西煤业化工技术研究院有限责任公司

摘要:本发明公开一种双马来酰亚胺化合物的合成方法,将4,4’‑二氨基二苯甲烷和顺丁烯二酸酐在具有阻聚功能的催化剂的作用下,发生开环成酸和脱水闭环反应,生成双马来酰亚胺化合物;其中,4,4’‑二氨基二苯甲烷与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1:1.0~4.0。本发明通过采用具有阻聚功能的催化剂,使得反应时间缩短了4‑5小时,且有效地抑制了褐色树脂状粘稠物产生,克服了由于共沸蒸馏法合成双马来酰亚胺化合物,容易产生褐色树脂状粘稠聚合物的问题,因此产品品质较高,纯度可以达到了99%LC,并且成本低,收率高,工艺简单。

主权项:1.一种双马来酰亚胺化合物的合成方法,其特征在于,将4,4’-二氨基二苯甲烷和顺丁烯二酸酐在具有阻聚功能的催化剂的作用下,发生开环成酸和脱水闭环反应,蒸出甲苯并收集,将剩余反应液降温至60℃,加入K2CO3碱性溶液,剧烈搅拌,析出固体,将固-液体系抽滤并用水洗至中性,收集有机相,得到双马来酰亚胺化合物;其中,4,4’-二氨基二苯甲烷与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1:1.0~4.0;具体包括以下步骤:将4,4’-二氨基二苯甲烷溶于有机溶剂中,得到4,4’-二氨基二苯甲烷溶液,将顺丁烯二酸酐溶于有机溶剂中,得到顺丁烯二酸酐溶液;将4,4’-二氨基二苯甲烷溶液滴加到顺丁烯二酸酐溶液中,加入催化剂,回流反应至均相后反应1~2h,得到双马来酰亚胺;催化剂包括摩尔比为1:0.01~1的酸性催化剂和副产物抑制剂;酸性催化剂为苯磺酸、对氯苯磺酸或对硝基苯磺酸;副产物抑制剂为二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、茶多酚、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物或4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物;有机溶剂为甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合物;催化剂的质量为4,4’-二氨基二苯甲烷质量的2~30%。

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权利要求:

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