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申请/专利权人：大连理工大学

摘要：一种电催化伯醇和氨类物质偶合制备腈的方法，属于有机电化学催化领域。首次提出以电催化伯醇偶合的方式制备腈，具体的：在三电极体系中，以制备的负载在碳纸上的氧化铜负载的钯纳米颗粒催化剂Pd@CuOCP为阳极，碳棒电极为阴极，汞氧化汞电极为参比电极，由阳离子膜分隔电解池两极，构成电催化反应器，在碱性电解液条件下，通过直流电低电压，电催化伯醇和氨类物质偶合制备腈。本发明以Pd@CuOCP作为催化剂，对反应物偶合的选择性和产率高，反应条件宽松，不需加热，反应快速，操作简便，产物易分离；能够避免其他合成方法中操作复杂，反应耗时长，产率低，选择性差，试剂毒强，以及对反应温度和压力的设备要求较高等问题。

主权项：1.一种电催化伯醇和氨类物质偶合制备腈的方法，其特征在于，所述的方法以制备的负载在碳纸上的氧化铜负载的钯纳米颗粒催化剂Pd@CuOCP为阳极，碳棒电极为阴极，汞氧化汞电极为参比电极，由阳离子膜分隔电解池两极，构成电催化反应器，在碱性电解液条件下，通过直流电低电压，所述低电压为恒电压1.5Vvs.RHE，电催化伯醇和氨类物质偶合制备腈，其中碱性电解液中包含有伯醇类化合物及氨类化合物，作为反应底物；所述的伯醇类化合物为苯甲醇、4-羟基苯甲醇、2-甲氧基苯甲醇、3-甲氧基苯甲醇、4-叔丁基苯甲醇、4-羟基-3，5-二甲基苯甲醇、4-氟苯甲醇、2-氯苯甲醇、4-溴苯甲醇、4-羟甲基苯甲酸、4、二甲氨基苯甲醇、4-氟-3-甲基苯甲醇、4-三氟甲基苯甲醇、4-苯氧基苯甲醇、2-萘甲醇、4-苯基苯甲醇、苯乙醇、对苯二乙醇、4-羟基苯乙醇、4-氟苯乙醇、2-吡啶甲醇、2-呋喃甲醇、2-噻吩甲醇、环己烷甲醇戊醇、丁二醇、十二醇；所述的氨类化合物均为氨水；所述的氧化铜负载的钯纳米颗粒催化剂Pd@CuOCP的由下述步骤制备得到：1通过Cu2+和氨共沉淀的方法构建氢氧化铜纳米线；2将氢氧化铜纳米线通过退火的方式，于180～220℃下煅烧1.5～3.5h后转化为氧化铜纳米线；3通过物理吸附法，将钯纳米颗粒固定在氧化铜纳米线中，具体为：将氧化铜纳米线均匀分散在乙醇溶液中，再加入H2PdCl4水溶液，使其与氧化铜纳米线混合，将抗坏血酸水溶液快速加入到上述溶液中，其中，每2.5～4.5ml乙醇溶液中，对应加入5～18mg氧化铜纳米线、0.5～1.5mlH2PdCl4水溶液、0.6～1.8ml抗坏血酸水溶液；室温静置后，离心后进行真空干燥，得到氧化铜负载的钯纳米颗粒Pd@CuO催化剂。

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