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申请/专利权人:吉林师范大学
摘要:本发明提供了一种接枝聚合的亲水性SERS印迹膜的构建方法和用途,制备步骤如下:步骤1、PVDF膜的亲水改性;步骤2、PVDFpDAAg复合膜的合成;步骤3、PVDFpDAAg复合膜的合成。本发明将拉曼检测技术与分子印迹技术相结合,使其产物具有灵敏的检测性与高度的选择性;本发明的目的是通过三步反应合成Ag修饰的亲水改性印迹膜,复合材料SERS印迹膜具有定量测量性能,为超痕量生物分子的选择性检测提供了一种新的方法。
主权项:1.一种接枝聚合的亲水性SERS印迹膜的构建方法,其特征在于:由亲水改性PVDF膜、Ag、印迹层复合而成基底,Ag在亲水改性的PVDF膜表面被还原出来,形成PVDFpDAAg;印迹层是由丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈聚合而成的,所述印迹层负载在PVDFpDAAg膜表面,形成Ag修饰的亲水改性的分子印迹PVDF膜基底;具体步骤如下:步骤1、PVDF膜的亲水改性将含有NVP和VTES和20mgAIBN的1.6g混合单体溶液分别分散到20~40mLDMAc中,NVP和VTES摩尔比为7:3,密封该混合物体系,并在80℃下引发聚合,24小时后,将混合物溶液以相同体积用水稀释,备用,同时,将4.0gPVDF粉末和500mgPVP溶解在20~40mLDMAc中,并在50℃下剧烈搅拌,搅拌时间为4.0-6.0h,静止24小时后,将铸膜液滴在干净的玻璃板上,随后将玻璃板浸入准备好的混合物溶液中,2.0-4.0min后,将玻璃板转移到60℃的水中进行进一步的交联反应,以完成相转化的过程,最终的膜名为M1;步骤2、PVDFpDAAg复合膜的合成首先,将一片M1浸入50mLTris-HCl溶液中,并用NH3·H2O将pH值调节至8.5,然后向溶液中加入1~3g的多巴胺并密封,将混合物溶液转移至恒温浴振荡器中并在室温下摇动,12小时后,将黑色PVDFpDA膜用水冲洗并保留,随后,将几片PVDFpDA膜浸入50mL乙醇水混合溶液vv,41中,随后,将1~3g的AgNO3和1.0mL乙醇胺分散到溶液中,将混合物体系在70℃下搅拌24h,然后冲洗并保留制备的复合膜;步骤3、PDA-MIMs的合成在合成PDA-MIMs之前,通过MPS用乙烯基修饰PVDFpDAAg复合膜,将几片PVDFpDAAg复合膜浸入100mL体积比为4:1的乙醇水溶液中,并用N2充分排出氧气,然后在机械搅拌下将3.0mLMPS缓慢加入溶液中反应在氮气保护下于80℃进行16h,取出乙烯基-PVDFpDAAg膜,并用乙醇冲洗以进一步应用;随后,通过两步沉淀聚合合成PDA-MIM,将一块乙烯基-PVDFpDAAg膜浸入60mL乙醇中,分别加入0.3-0.5mmol的L-酪氨酸,50mgAM,400μLEGDMA和20mgAIBN,混合物系统通过大量的N2排出氧气,并用玻璃塞密封,然后将系统放入恒温浴振荡器中,并通过两步聚合引发反应,首先,将反应温度设定在50℃下进行预聚合,预聚合时间为6.0-8.0h,其次,将反应温度升高至60℃保持24小时以进行聚合,用乙醇冲洗PDA-MIM数次,以除去未反应的试剂,通过用含体积比为9:1的甲醇乙酸的混合溶液进行索氏提取进一步除去模板,即得印迹膜。
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百度查询: 吉林师范大学 接枝聚合的亲水性SERS印迹膜的构建方法和用途
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