买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！

申请/专利权人：长春黄金研究院有限公司

摘要：本发明提供了一种9K黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，属于黄金首饰中金属元素的测定分析技术领域。该方法首先将9K黄金首饰溶解后与氯化铵反应，得到氯化银沉淀，金、铜、镍和锌进入滤液中，分离还原银后测定银含量；然后，滤液中的金被无水亚硫酸还原后，采用电位滴定法测定金，此时滤液中含有铜、镍和锌；滤液中铜在稀硫酸介质中与硫代硫酸钠反应生成硫化铜沉淀，分离后测定铜的含量，滤液中含有镍和锌；镍与丁二酮肟反应生成丁二酮肟镍沉淀，再重复沉淀至少2次，将锌与镍彻底分离，测定镍的含量；此时滤液中仅含有锌，采用EDTA滴定法测定，并将滤渣和滤液用于金、银、铜、镍和锌的补正。本发明的方法精密度良好，且准确度高。

主权项：1.一种9K黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，将试样、酸溶液与氯化铵溶液反应，得到氯化银沉淀与第一反应液；将氯化银沉淀置于烧杯中，加入水合肼，将氯化银还原为单质银，单质银再用硝酸溶解，采用氯化钠或氯化钾溶液电位滴定法进行测定，得到首饰中银的含量；S2，将所述第一反应液与无水亚硫酸反应，得到单质金和第二反应液，将单质金溶于王水中采用电位滴定法测定金，得到首饰中金的含量；S3，向所述第二反应液中加入盐酸、硝酸、硫酸，加热蒸干，冷却，得到溶解完全的试样，将试样用稀硫酸溶解，在稀硫酸介质与硫代硫酸钠反应生成硫化铜沉淀和第三反应液；硫化铜沉淀采用碘量法进行测定，得到首饰中铜的含量；S4，向所述第三反应液中加入氯化铵溶液、酒石酸溶液、柠檬酸溶液，搅匀，然后加入丁二酮肟乙醇溶液，搅拌，并滴加氨水至红色沉淀出现，得到丁二酮肟镍沉淀和反应液；重复前述沉淀镍步骤至少2次；合并每次沉淀镍得到的溶液为第四反应液；对最后得到的丁二酮肟镍沉淀采用滴定法测定，得到首饰中镍的含量；S5，将所述第四反应液与氢氧化钾溶液反应，得到滤渣沉淀和第五滤液，第五滤液中锌含量采用EDTA滴定法测定；S6，将步骤S5得到的滤渣用盐酸溶解后，用分析仪测定滤渣中金、银、铜、镍、锌的含量；将所述第五滤液进行酸化定容，测定第五滤液中金、银、铜、镍的含量；滤渣中金、银、铜、镍、锌的含量和第五滤液中金、银、铜、镍的含量用于首饰中金、银、铜、镍、锌含量的补正。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 长春黄金研究院有限公司 9K黄金首饰中银、金、铜、镍、锌的连续测定方法