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申请/专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
摘要：本发明公开一种简洁快速大规模制备C3‑ACBP配体的方法，属于化合物制备技术领域。本发明首先将2R,4R‑戊二醇和2‑碘‑3‑羟基吡啶经光延反应后使用乙酸乙酯石油醚重结晶再用氯化锌沉淀，所用设备简单，成本低廉，避免了使用柱层析分离方法无法较好去除过量的对偶氮二甲酸二异丙酯、三苯基磷及其氧化产物或者还原产物，所得产物经乌尔曼偶联反应后使用硫化钠处理反应体系，将产物从铜离子上解离，避免了强酸强碱中和的剧烈放热，明显降低了反应的危险性，操作简便且高效，有利于大规模合成C3‑ACBP配体和商业化。
主权项：1.一种简洁快速大规模制备C3-ACBP配体的方法，其特征在于，合成路线如下： 主要包括如下步骤：1在惰性气体保护下，向反应容器中加入手性醇R,R-1，吡啶类化合物2，三苯基磷，加入有机溶剂，-30～30℃下搅拌溶解，通过恒压滴液漏斗滴加偶氮二甲酸二异丙酯，0～40℃下反应10～30h，反应完毕后，减压去除反应液中的溶剂，加入乙酸乙酯将其溶解，然后加入3-5倍乙酸乙酯体积的石油醚，搅拌至白色固体大量析出，抽滤，所得溶液经减压去除溶剂，加入1～3eq.锌盐的醇类溶液，搅拌5～60分钟，减压除去乙醇，得到红色油状液体，加入二氯甲烷，搅拌，析出淡粉色固体，抽滤，取滤饼，加入乙酸乙酯和水的混合物中，分液，收集有机相，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，减压去除溶剂，得淡粉色固体化合物S,S-3；2将步骤1得到的化合物S,S-3和铜粉加入反应容器，加入有机溶剂，升温至140～180℃反应5～20h，停止反应；抽滤除去铜粉，减压除去溶剂，加入硫化钠饱和溶液，搅拌8-24h，抽滤，水相使用二氯甲烷萃取2-5次，合并有机相，使用乙酸乙酯石油醚重结晶1-5次，得到Ra,S,S-C3-ACBP。
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权利要求：
百度查询： 中国科学院大连化学物理研究所 一种简洁快速大规模制备C3-ACBP配体的方法
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