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申请/专利权人：包头钢铁(集团)有限责任公司

摘要：本发明公开了一种ICP‑OES测定硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐的方法，结合现代分析技术，硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟近干，加入盐酸溶解盐类，利用ICP‑OES线性范围宽，准确度高的特点，采用垂直观测的方法检测硅钙钡中的镧、铈、镨、钕、钐。本发明的目的是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性；采用垂直观测的方法，提高测定稳定性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的ICP‑OES测定硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐。

主权项：1.一种ICP-OES测定硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：称取0.1000g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸、5mL氢氟酸于270℃低温电热板溶解；随同做空白样品；步骤2：待样品完全溶解后加入5mL高氯酸发烟至溶液1mL，取下、冷至室温；步骤3：将冷却后的上述样品中加入10mL盐酸，于270℃低温电热板溶解盐类，取下、冷至室温；步骤4：将步骤3的样品溶液转移至250mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀；步骤5：标准校正曲线溶液的配置镧、铈、镨、钕、钐单元素标准溶液：浓度为1000μgmL，来源于国家标准物质中心；取6份盐酸10mL于250mL容量瓶中，加入镧、铈、镨、钕、钐单元素标准溶液，配制成溶液中分别含La、Ce、Pr、Nd、Sm0、0.50％、1.00％、2.00％、5.00％、10.00％，用高纯水稀释至刻度，摇匀；此溶液制作标准曲线用；步骤6：选择谱线通过测定La、Ce、Pr、Nd、Sm标准溶液，调节谱线位置，确定La408.672nm、Ce418.660nm、Pr390.844nm、Nd401.225nm、Sm359.260nm做分析线；步骤7：绘制校准曲线：将标准校正曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定La、Ce、Pr、Nd、Sm离子的信号强度，以元素的质量百分数为横坐标、以元素的发射强度为纵坐标绘制校准曲线；步骤8：试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定La、Ce、Pr、Nd、Sm离子的信号强度，根据已知质量百分数的标准溶液校准曲线，求出样品溶液中La、Ce、Pr、Nd、Sm的含量；试样中La、Ce、Pr、Nd、Sm元素的含量按下式计算：W％＝Wi-W0式中：W-样品中元素的质量百分含量；W0-元素在待测空白溶液中质量百分数；Wi-元素在待测的样品中的质量百分数。

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