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申请/专利权人:酒泉钢铁(集团)有限责任公司
摘要:本发明提供了一种测定氟化铝冰晶石中氟含量的方法,包括以下步骤:(1)硅酸钠溶液和碳酸铵溶液备用;(2)加入氢氧化钠放置于铂金坩埚内熔融制成样品溶液;(3)将样品溶液用自动电位滴定仪,采用氟离子选择电极和参比电极之间依次测定毫伏值并绘制曲线;(4)向试样中加入氢氧化钾和氢氧化钠加热,然后进行冷却得到熔块;(5)将熔块置入烧杯中加入水并搅拌均匀;(6)将溶液过滤后,吸取20mL滤液于烧杯中,加入20ml离子调节剂,测其电压值,通过曲线计算出氟的含量。本发明主要利用氟离子选择电极,通过沉淀试液中的铝离子,并通过离子调节剂完全屏蔽剩余铝等金属离子的干扰,实现快速准确测定氟化铝。
主权项:1.一种测定氟化铝冰晶石中氟含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取220-270g硅酸钠溶液并分析纯硅酸钠,用水溶解后稀释至0.8-1.2L并搅拌均匀备用,取80-120g碳酸铵溶液称并分析纯碳酸铵,用水溶解后稀释至0.8-1.2L并搅拌均匀备用;(2)称取0.2-0.7g氟化铝试样并烘干,经过80-140g度的烘干处理,加入1.2-1.7g氢氧化钠放置于铂金坩埚内,滴加0.3ml水,在300℃下熔融1h,取出后冷却,用水稀释定容至300ml,转移至300ml聚氯乙烯容量瓶,制成样品溶液;(3)将样品溶液搅拌均匀,用自动电位滴定仪在室温下,采用氟离子选择电极和参比电极之间依次测定毫伏值并绘制曲线,然后将样品溶液烘干得到试样;(4)取0.2-0.7g试样,向试样中加入1.5g氢氧化钾和1.5g氢氧化钠并搅拌均匀并加热至350-400℃后进行恒温保温处理,然后进行冷却得到熔块;(5)将熔块置入烧杯中加入130mL-160mL水并搅拌均匀,然后对烧杯进行加热至水煮沸,煮沸后向烧杯中先加入30mL硅酸钠溶液,然后向烧杯中加入30mL碳酸铵溶液,然后将烧杯中的溶液加热至沸腾3-5分钟,然后自然冷却,冷却完成后向烧杯内倒入水进行稀释并摇匀;(6)将溶液过滤后,吸取20mL滤液于烧杯中,加入20ml离子调节剂,摇匀定容后,将该试液倒入300ml烧杯,测其电压值,通过步骤(3)中的曲线计算出氟的含量。
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权利要求:
百度查询: 酒泉钢铁(集团)有限责任公司 一种测定氟化铝冰晶石中氟含量的方法
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