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申请/专利权人：石家庄市藁城区农佳肥业有限公司

摘要：本发明涉及肥料添加剂领域，具体关于一种肥料添加剂用萘乙酸钠的制备方法；本发明以萘为原料，加入多聚甲醛、氯化亚砜，发生氯甲基化反应，得到氯甲基萘；氯甲基萘与液体氰化钠、相转移催化剂反应后，然后送入交换柱精制，液减蒸馏，抽滤，水洗，干燥，得到萘乙酸；萘乙酸中加入片碱，反应得到萘乙酸钠；本发明与现有工艺相比，具有原料价廉易得、操作简便安全、生产周期短且反应收率、纯度高等优点；反应过程中尽可能的选用了对环境危害小的溶剂和试剂，采取措施减少了对人体的伤害，生产成本也明显降低，适合于工业化生产。

主权项：1.一种肥料添加剂用萘乙酸钠的制备方法，其操作步骤为：按照质量份数，在反应器中加入12-18份萘乙酸、30-50份无水乙醇，搅拌溶解，再加入12-15份片碱，加热至60-80℃，反应1-3h，反应结束后冷却至室温，抽滤，得到萘乙酸钠；所述一种萘乙酸的制备方法为：S1：按照质量份数，在反应器中加入14-18份液体氰化钠、0.5-2份相转移催化剂，搅拌均匀后升温至60-80℃；缓慢滴加15-20份氯甲基萘、50-80份乙醇，反应1-3h；反应结束后冷却至室温，静置分层，上层油相用50-80份去离子水，水洗2-4次，然后送入交换柱；S2：过柱精制：将S1得到的上层油相由输送泵输经强碱阴离子交换树脂的交换柱、再经强酸阳离子交换树脂交换柱，最后经氰离子吸附树脂处理后输出，离子交换的工艺条件是控制离子交换树脂交换柱的装填量为体积百分比含量的20-40％，上层油相运行流速为10-20Lh，温度60-80℃；所述氰离子吸附树脂的制备方法为：将质量百分比浓度为1-5％的硝酸铁水溶液，由输送泵输经大孔吸附树脂的交换柱、离子交换的工艺条件是控制大孔吸附树脂的装填量为体积百分比含量的20-40％，硝酸铁水溶液运行流速为5-10Lh，温度为室温，处理20-30h用去离子水流速为5-10Lh，过柱20-50分钟，取出，烘干，再通入氟气处理，空速为0.2-0.5Lh，过柱时间10-30分钟，取出，得到氰离子吸附树脂；所述大孔吸附树脂选自LX-68G、XDA-7、XDA-200B，LX-10G中的至少一种；S3：流出液减压蒸出乙醇，反应结束后，冷却至室温，在冰浴条件下用质量浓度为20-30％硫酸溶液调节pH值2-3，抽滤，水洗，干燥，得到萘乙酸。

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