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申请/专利权人:山东省产品质量检验研究院
摘要:本发明属于水质检测领域,具体涉及一种基于固相萃取(SPE)‑超高效液相色谱UPLC‑静电场轨道阱质谱(Q‑orbitrap)测定水中46种抗生素的方法。该方法通过以下步骤实现:首先配制标准溶液;然后进行样品处理;最后采用超高效液相色谱‑静电场轨道阱质谱进行检测。本发明建立了一种利用超高效液相色谱(UPLC)‑静电场轨道阱质谱(Q‑orbitrap)检测环境水体中3大类46种抗生素的方法,与现有技术相比,该方法能够覆盖更多的目标物种类和数量,且本发明提供的前处理方法,能够有效提高目标物的提取效率,降低基质干扰;本发明可以高效准确的对目标化合物进行定性定量,减少了串联质谱对目标物逐个优化碎裂能量的步骤。同时,本发明提供的流动相、色谱柱及固相萃取(SPE)参数,能够提升目标物的响应值,去除杂质干扰,提升了方法的检出和定量能力。本方法具有覆盖面广、抗干扰能力强、分析速度快、定性定量准确的优点。
主权项:1.一种基于固相萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱测定水中46种抗生素的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)标准溶液配制分别称取标准物质,用甲醇溶解后定容,得初始溶液;取初始溶液并用甲醇定容,得标准储备液;取适量标准储备液配制标准使用液,并用初始流动相定容;(2)样品处理量取经过滤的样品加入甲酸调节样品pH,将水样过OasisPRiMEHLB固相萃取柱,保持柱内填充物湿润下用甲醇水溶液淋洗萃取柱,弃去淋洗液,用氮气吹干萃取柱,然后用甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹至近干,用初始流动相定容,待测;(3)采用超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱进行检测。
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