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申请/专利权人：中国检验检疫科学研究院综合检测中心

摘要：本发明属于试剂检测领域，尤其涉及基于液相色谱串联质谱的动物源性食品中利尿剂测定方法，包括样品的处理和保存；样液的制备；样液的净化：色谱测定：其中样品的处理和保存包括将样品置入捣碎机捣碎；在捣碎样品的过程中，通过捣碎视觉系统监测样品的颗粒大小、样品的颜色分布以及流动速度，以确定样品是否达到预设的捣碎标准；当达到捣碎标准时，取出被捣碎的样品，并保存；在本申请中，在进行色谱测定前，对样品进行捣碎处理，并在捣碎处理过程中实现了对样品捣碎程度的监控，以保证样品得到充分的捣碎之后才停止捣碎过程，进而保证在后续从样品中提取利尿素的充分性，以保证测定结果的准确性。

主权项：1.基于液相色谱串联质谱的动物源性食品中利尿剂测定方法，其特征在于，所述方法包括：S1、样品的处理和保存：将样品置入捣碎机捣碎；在捣碎样品的过程中，通过捣碎视觉系统监测样品的颗粒大小、样品的颜色分布以及流动速度，以确定样品是否达到预设的捣碎标准；当达到捣碎标准时，取出被捣碎的样品，并保存；S2、样液的制备：取样品至离心管，加入混合内标溶液，加入乙腈和水，混匀，进行超声提取，随后进行离心，得到的乙腈-水层液即样液，并将样液取出；S3、样液的净化：取样液，并使样液流经萃取装置，接收萃取装置的流出液，烘干，加入乙腈和水定容，并过滤，得到测定液；S4、色谱测定：取预制的利尿剂标准溶液，先对利尿剂标准溶液进行等体积进样色谱测定，再对测定液进行等体积进样色谱测定；通过捣碎视觉系统监测样品的颗粒大小、样品的颜色分布以及流动速度，以确定样品是否达到预设的捣碎标准包括：S11：获取捣碎机中的第一样品图像，并识别第一样品图像中的各样品颗粒以及相应的粒径，计算各样品颗粒的平均粒径，进而判断平均粒径是否低于预设粒径，若否，则重复执行本步骤，直至平均粒径低于预设粒径；S12：获取捣碎机中的第二样品图像，在第二样品图像中的样品区域中识别异色区块，判断样品区域中的异色区块的面积和分布是否达到预设标准，若否，则重复执行本步骤，直至样品区域中的异色区块的面积和分布达到预设标准，其中，异色区块的面积和分布达到预设标准，即同时达到三个预设，三个预设条件分别为各异色区块的面积总和占样品区域的比例低于预设比例，面积最大的异色区块的面积小于预设面积，最接近的两个异色区块的间距超过预设间距；S13：每隔一个第一设定时长，获取捣碎器的内壁图像，并识别内壁图像中附着于捣碎器的内壁的样品附着物的位置，依据当前内壁图像中的样品附着物的位置与上一幅内壁图像中的同一样品附着物的位置的距离差以及第一设定时长确定样品附着物的平均流速，当平均流速处于设定的流速范围之内时，视为样品达到预设的捣碎标准，向捣碎器发送停止捣碎信息；每一次获取的内壁图像为同一视角的图像，所述识别内壁图像中附着于捣碎器的内壁的样品附着物的位置包括：识别内壁图像中附着于捣碎器内壁上的各个结团样品；识别每个结团样品的轮廓线；将轮廓线围成的区域作为结团区域；依据各个结团区域中的像素点个数以及像素点单位面积计算各个结团区域的面积；将达到设定面积的结团区域对应的结团样品作为样品附着物；每一次获取的内壁图像为同一视角的图像，所述识别内壁图像中附着于捣碎器的内壁的样品附着物的位置包括：识别内壁图像中附着于捣碎器内壁上的各个结团样品；识别每个结团样品的轮廓线；将轮廓线围成的区域作为结团区域；依据各个结团区域中的像素点个数以及像素点单位面积计算各个结团区域的面积；将达到设定面积的结团区域对应的结团样品作为样品附着物。

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