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申请/专利权人:山西大学
摘要:本发明公开了一种化学合成7,2'‑二羟基‑3',4'‑二甲氧基异黄烷的方法。合成步骤包括:1将化合物1即2,4‑二羟基苯乙酮、K2CO3、BnBr在一定化学条件下生成化合物2;2将化合物3即2‑羟基‑3,4‑二甲氧基苯甲醛、BnBr和K2CO3的混合物在乙腈中搅拌,得到化合物4备用;3将化合物2和化合物4经过一系列化学反应生成化合物5;4将化合物5溶于吡啶和Ac2O中并与催化剂反应生成化合物6;5最后对化合物6进行处理,生成7,2'‑二羟基‑3',4'‑二甲氧基异黄烷。本发明利用廉价的化学试剂合成了7,2'‑二羟基‑3',4'‑二甲氧基异黄烷,成本低,得率高,具有规模化合成的前景。
主权项:1.一种化学合成7,2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:1将2,4-二羟基苯乙酮与K2CO3的混合物在乙腈中搅拌,然后加入BnBr,将混合物继续搅拌;冷却至常温后,将混合物过滤,滤液真空浓缩,将浓缩残余物用甲醇重结晶生成化合物2备用;2将2-羟基-3,4-二甲氧基苯甲醛、BnBr和K2CO3的混合物在乙腈中搅拌,得到化合物4备用;3将化合物2和化合物4溶于乙醇中,向混合物中加入KOH的水溶液;将混合物在常温下搅拌;将混合物倒入冰水,用酸水酸化,并用MTBE萃取;将有机层洗涤、干燥、真空浓缩;将残余物用甲醇重结晶得到化合物5备用;4将化合物5溶于吡啶和Ac2O中,将混合物在常温搅拌,将混合物浓缩;将浓缩残留物溶解在EA中,并用酸水洗涤;然后将有机层溶解在甲醇中,并加入催化剂;将混合物在常温下搅拌,并加入KOH水溶液;将混合物在常温下搅拌1小时;然后将混合物用酸水酸化;将混合物在回流中搅拌;将混合物倒入冰水中,用MTBE萃取;有机层洗涤、干燥、真空浓缩;将残余物用甲醇重结晶,得到化合物6;5将化合物6溶于AcOH中;向混合物中加入Pd和C;将混合物在1个大气压的氢气下搅拌;然后对混合物进行过滤,将滤液真空浓缩;将浓缩残余物用甲醇重结晶,得到7,2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷。
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百度查询: 山西大学 一种化学合成7,2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷的方法
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