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申请/专利权人：安徽工业大学

摘要：本发明公开了一种煤焦油基电催化剂用于CO2电化学还原制CO的方法，属于碳材料制备技术领域。将煤焦油、硝酸镍、尿素和有机溶剂混合均匀，经减压蒸馏旋蒸出有机溶剂后，置于管式炉中碳化，通过“一锅法”制备煤焦油基镍‑氮共掺杂电催化剂，用于CO2电化学还原制CO。在0.1molLKHCO3的电解液中，其CO法拉第效率最高可达98％，最优样可稳定运行15h以上，显示出优异的催化性能。本发明采用“一锅法”制备煤焦油基镍‑氮共掺杂电催化剂，操作简单，极大的缩短了催化剂的制备流程，显著降低了制备成本，实现了低成本、短流程制备性能优异的CO2电催化剂，同时为焦化副产物煤焦油的高附加值利用提供了新方向。

主权项：1.一种煤焦油基电催化剂用于CO2电化学还原制CO的方法，其特征在于：包括以下步骤：1取一定量的硝酸镍，溶于50ml乙腈，超声10min，配制硝酸镍和乙腈的混合溶液，得到溶液一；2取1g煤焦油溶于10ml的N,N-二甲基甲酰胺DMF，超声10min，然后加入10g尿素，得到溶液二；3将溶液二与40ml的溶液一进行混合，得到溶液三；4将溶液三超声25min，然后放在磁力搅拌器上搅拌，设置转速为500rmin，搅拌时间为20h；5搅拌完成后，将混合样品转移到圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于已预热至48℃的水浴锅中，打开旋转开关，当温度稳定后，打开真空泵，进行减压蒸馏，直至圆底烧瓶内无液体，关闭真空泵和加热装置；6待圆底烧瓶中的固体样品冷却后取出，转移到瓷舟中；7将磁舟放入管式炉中，通入Ar气，排尽管式炉中的空气，然后使用真空泵抽负压3min，再通入Ar气，至压力为0MPa，重复上述操作3次，排尽管内空气；8待空气排尽后，Ar气氛下，气体流速设置为20mlmin，设置升温速率为5℃min，程序升温至一定温度碳化，恒温时间为2h，碳化完成，降至室温后取出，得到煤焦油基镍-氮共掺杂电催化剂；9将步骤8中制备的催化剂5mg分散在异丙醇485μL、超纯水485μL和30μL的Nafion5wt％的混合溶液中；混合均匀后，取40μL滴在1×1cm2的碳纸上，作为工作电极，铂丝为对电极，以AgAgCl3MKCl电极为参比电极；以0.1molL的KHCO3溶液作为电解液；将高纯度的CO2吹入阴极室30min，制备CO2饱和的KHCO3溶液，CO2流速为25mLmin。

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