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申请/专利权人：苏州卫生职业技术学院

摘要：本发明涉及蔗糖‑6‑乙酸酯的制备工艺，属于化学技术领域。本发明的制备工艺，包括如下步骤：1催化剂DSDA合成；2溶糖；3混合锡化；4酰化；5萃取；6酰化反应液蒸馏。本发明相对于现有技术，主要包括如下技术效果：1本发明的方法在锡化步骤中，不需要使用环己烷共沸脱水，是通过对真空度和匹配的温度进行探索，对反应体系减压，控制温度，实现边反应边蒸出DMF及水。减压，低温，不使用环己烷，更加易于处理。2本发明提供的制备工艺产率更高，达到86％。3本发明提供了的制备工艺更加绿色环保，溶剂环己烷、DMF、催化剂DSDA、副产品乙酸钠可以回收使用，三废排放降到最低。

主权项：1.三氯蔗糖关键中间体蔗糖-6-乙酸酯的制备工艺，其特征在于，反应路线如下： 所述的制备工艺，包括如下步骤：1催化剂DSDA合成将二丁基氧化锡，醋酐和环己烷加入反应装置，在常压85℃下反应1小时，常压蒸至90℃，然后在-0.06MPa下蒸净环己烷，加入DMF溶解，60℃储存待用；2溶糖往溶糖装置中加入DMF和糖，搅拌升温到90℃保温1小时，保温过程中不超过95℃，冷却至50℃，得到溶糖料，放入混合装置；3混合锡化将步骤2的溶糖料放入混合装置后，加入第1步合成的催化剂DSDA，对反应体系减压，调节真空度至-98kpa，使反应体系温度控制在60～75℃，蒸馏出90％以上DMF混合物，补加新DMF继续蒸馏出DMF混合物，反应停止后冷却至45℃时将料液放入酰化装置；4酰化开启冷冻，将酰化装置的料液进一步冷却至-5℃，滴加醋酐，滴加后保温3小时，滴加和保温不超过0℃，保温结束后返入萃取装置；5萃取萃取装置中先加入环己烷搅拌10分钟，再加水，继续搅拌30分钟，静止1小时分层，下层酰化反应液返入萃取装置继续萃取，上层萃取液打入回收装置，第二次萃取加入环己烷搅拌30分钟静止1小时，第三次萃取同第二次，三次萃取液合并回收催化剂和环己烷，将酰化反应液加入蒸馏装置；6酰化反应液蒸馏蒸馏装置缓慢升温到40℃再减压回收环己烷，然后减压蒸出75％左右的DMF，浓缩结束将酰化料液送入酰化蒸馏装置进一步浓缩至泡沫状，蒸馏至DMF馏分很少，加蒸馏出的DMF，蒸馏出部分DMF至水分合格，停止蒸馏。

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