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申请/专利权人：国药集团工业有限公司廊坊分公司;国药集团工业有限公司

摘要：本发明公开了一种盐酸戊乙奎醚的合成方法，属于盐酸戊乙奎醚合成技术领域，其包括以下步骤：S1、实验前仪器准备和调校，准备用于反应的可耐高温和低温的试管体若干个，用于装成品的玻璃瓶若干个，准备用于萃取的离心机，型号为CWL‑20，并检测其是否可以正常使用，准备用于加热的试管加热器，型号为MT‑06，并检测其是否可以正常使用。本发明采用了便宜常用的碱来代替甲醇钠和氢化钠，使得成本降低且反应更温和，反应收率及所得中间体纯度均有所提升，本发明在使用氢氧化钾做碱反应之后所得的两个中间体只需通过简单的后处理即可进入下一步反应，同时，明确了后续的成盐步骤的操作，获得稳定的成盐途径。

主权项：1.一种盐酸戊乙奎醚的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、实验前仪器准备和调校，准备用于反应的可耐高温和低温的试管体61若干个，用于装成品的玻璃瓶若干个，准备用于萃取的离心机1，型号为CWL-20，并检测其是否可以正常使用，准备用于加热的试管加热器8，型号为MT-06，并检测其是否可以正常使用；S2、苯基环戊基环氧乙烷的制备，将二甲硫醚和乙腈混合加入试管体中，冰浴降温至2℃，滴加硫酸二甲酯，随后自然升温并维持在20～30℃搅拌16h。再通过冰浴降温至5℃左右，加入KOH搅拌，再滴加苯基环戊基酮，27℃反应48h，反应完全后过滤，浓缩反应液，加水，再用乙酸异丙酯萃取，有机相用饱和食盐水洗后用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩反应液；S3、3-2-环戊基-2-羟基-2苯基乙氧基奎宁环烷的制备，将苯基环戊基环氧乙烷、3-奎宁环醇、NaH和DMSO混合在50℃反应38h，加水淬灭，用二氯甲烷萃取，合并有机相，用水洗涤一次，再用饱和食盐水洗涤一次，无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩有机相；S4、盐酸戊乙奎醚的制备，将3-2-环戊基-2-羟基-2苯基乙氧基奎宁环烷加入乙醇中搅拌溶解，滴加HCl-EtOH，搅拌过夜，浓缩反应液至干，加乙醇，60℃搅拌溶清，降至室温，随后滴加乙醚，搅拌过夜，析出大量固体，之后过滤；S5、成品的装备及保存，将制成的盐酸戊乙奎醚移至提前准备好的玻璃瓶中，放置在干燥通风处进行保存。

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