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一种4,6-二甲基-2-氧-2H-吡喃-5-甲酸乙酯的绿色合成工艺 

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申请/专利权人:无锡小荷智化科技有限公司

摘要:本发明公开了一种4,6‑二甲基‑2‑氧‑2H‑吡喃‑5‑甲酸乙酯的绿色合成工艺,包括以下步骤:(a)使乙酰乙酸乙酯在异相催化剂的作用下进行缩合反应生成第一混合物;(b)将所述第一混合物进行固液分离得滤液和滤渣;(c)将所述滤液进行第一次闪蒸得第一气体产物和第一液体产物;(d)对所述第一液体产物进行第二次闪蒸得第二气体产物和第二液体产物;(e)将所述第二液体产物经水洗涤除杂后进行第三次闪蒸得4,6‑二甲基‑2‑氧‑2H‑吡喃‑5‑甲酸乙酯产品和第三气体产物。通过采用异相催化剂并配合多从闪蒸的工艺,能够发生双分子缩合反应生成4,6‑二甲基‑2‑氧‑2H‑吡喃‑5‑甲酸乙酯,产品单程收率为73%,原料经回收套用后收率为92%。

主权项:1.一种4,6-二甲基-2-氧-2H-吡喃-5-甲酸乙酯的绿色合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:(a)使乙酰乙酸乙酯在异相催化剂的作用下进行缩合反应生成第一混合物;所述缩合反应的温度为0℃~100℃、时间为12h~6天;(b)将所述第一混合物进行固液分离得滤液和滤渣;(c)将所述滤液进行第一次闪蒸得第一气体产物和第一液体产物;所述第一次闪蒸的温度为50℃~60℃、压力为0.03Mpa~0.04Mpa;(d)对所述第一液体产物进行第二次闪蒸得第二气体产物和第二液体产物;所述第二次闪蒸的温度为100℃~110℃、压力为0.005MPa-0.01MPa;(e)将所述第二液体产物经水洗涤除杂后进行第三次闪蒸得4,6-二甲基-2-氧-2H-吡喃-5-甲酸乙酯产品和第三气体产物,所述第三次闪蒸的温度为50℃~60℃、压力为0.01MPa-0.02MPa。

全文数据:

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