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申请/专利权人:包头市玺骏稀土有限责任公司
摘要:本发明公开了镧铈合金制备技术领域的一种电解制备镧铈合金的高效制备方法,包括如下步骤:S1、类钙钛矿复合氧化物的制备;S2、石墨棒的制备;S3、电解制备镧铈合金。本发明制备的镧铈合金,镧铈元素含量高,含碳量低,且阳极消耗慢,因此二氧化碳和一氧化碳释放少,提高了电解反应的热效率,提高了镧铈合金的生产效率;本发明制备的类钙钛矿复合氧化物,通过其与针状焦混合、焙烧、石墨化,制得的石墨棒的高温导电性与常规阳极石墨棒相近,提高了电子在阳极的传输效率,在高温下具有一定的机械强度,并具有较强的抗热震性能,能有效降低阳极石墨棒在高温情况下的热膨胀效应;类钙钛矿复合氧化物不会影响产品构成,保证了镧铈合金产品的质量。
主权项:1.一种电解制备镧铈合金的高效制备方法,其特征在于:包括如下步骤:S1、类钙钛矿复合氧化物的制备:将硝酸镧、硝酸钙加入5molL硝酸中,然后缓慢加入碳酸铜,搅拌30min后,向溶液中加入酒石酸和多羧基多胺类螯合剂,加热到60℃,保持1h进行凝胶化,然后将得到的凝胶物在150℃真空烘箱内干燥3h,经过粉碎得到前驱体粉末,经过煅烧、粉碎得到所述类钙钛矿复合氧化物;S2、石墨棒的制备:将针状焦粉碎,研磨,与聚甲基吡咯烷酮和所述类钙钛矿复合氧化物一起加入混合机中,加热到250℃,去除水分,搅拌2h至混合均匀,然后经过焙烧除去有机成分,再经过石墨化处理,然后缓慢恢复至室温,经过切割后,得到所述石墨棒;S3、电解制备镧铈合金:以所述石墨棒作为阳极,钼棒为惰性阴极,钼坩埚作为接收器,在氟化镧、氟化铈、氟化钙、氟化锂组成的氟化物熔融盐体系电解质中,加入由氧化镧和氧化铈组成的稀土氧化物混合物,在直流电场的作用下,镧、铈离子按照比例进行合金化,并在阴极表面析出镧铈合金金属液体,通过钼坩埚接收产出的金属液体,用钛勺舀取后,倒入模具,经铸锭后得到所述镧铈合金。
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