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一种含酰胺基非典型发光化合物及其合成方法 

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申请/专利权人:辽宁师范大学

摘要:本发明属于发光材料技术领域,公开了一种含酰胺基非典型发光化合物及其合成方法。本发明通过选用绿色无毒的JeffamineED2003和氨基酸为原料设计合成一系列具有两亲性的聚氨基酸‑聚醚胺‑聚氨基酸。目标产物具有自组装性,高浓度下可形成具有高荧光的纳米胶束,同时因分子自身具有良好的水溶性,易于修饰,易生物降解,生物相容性好等特点,有望将其应用于荧光成像、药物控制释放等领域。

主权项:1.一种含酰胺基非典型发光化合物的合成方法,其特征是,采用如下合成方法制备具有式I结构的化合物:包括如下步骤:S01:在氮气保护下,将物质的量之比为1:0.67的L-亮氨酸与三光气在无水四氢呋喃作用下,接入碱吸收装置以及回流冷凝装置,设置油浴温度为50℃,打开磁力搅拌器开始反应,直至反应体系中液体逐渐由悬浊液变为澄清透明的淡黄色液体,继续通入N230min,停止反应,降低油浴温度进行减压蒸馏,蒸馏至体系中剩余4~5mL淡黄色液体,取出室温冷却后,加入100mL正己烷低温结晶,低温静置12h,所得粗产物在50℃温度条件下,四氢呋喃和正己烷混合溶液中重结晶,室温真空干燥1~2天得到白色针状晶体,即中间产物L-亮氨酸-N-羧基环内酸酐;反应式如下所示: S02:称取物质的量之比为1:10~100大分子引发剂JeffamineED2003和中间产物L-亮氨酸-N-羧基环内酸酐,加入到100mL干燥的三口烧瓶,加入干燥后的无水二氯甲烷,接入氮气保护装置,室温反应2~3天,用无水乙醚洗涤离心,得到目标产物聚-L-亮氨酸-b-聚醚胺-b-聚-L-亮氨酸;反应式如下所示: ;采用如下合成方法制备具有式VI结构的化合物:包括如下步骤:S11:在氮气保护下,将物质的量之比为1:0.59L-丙氨酸与三光气在无水四氢呋喃作用下,接入碱吸收装置以及回流冷凝装置,设置油浴温度为50℃,打开磁力搅拌器开始反应,直至反应体系中液体逐渐由悬浊液变为澄清透明的淡黄色液体,继续通入N230min,停止反应,降低油浴温度进行减压蒸馏,蒸馏至体系中剩余4~5mL淡黄色液体,取出室温冷却后,加入100mL干燥后的正己烷低温结晶,低温静置12h,所得粗产物在50℃温度条件下,四氢呋喃和正己烷混合溶液中重结晶,室温真空干燥1~2天得到白色针状晶体,即中间产物L-丙氨酸-N-羧基环内酸酐;反应式如下所示: S12:称取物质的量之比为1:10~100大分子引发剂JeffamineED2003和中间产物L-丙氨酸-N-羧基环内酸酐,加入到100mL干燥的三口烧瓶,加入干燥后的无水二氯甲烷,接入氮气保护装置,室温反应2~3天,用无水乙醚洗涤离心,得到目标产物聚-L-丙氨酸-b-聚醚胺-b-聚-L-丙氨酸;反应式如下所示: 步骤S01、S11中降低油浴温度进行减压蒸馏的油浴温度为35℃~45℃;式I的结构、式VI的结构如下所示 I VIn为5~50的整数。

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