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申请/专利权人：江苏嘉逸医药有限公司

摘要：本发明提出的是一种高效液相色谱法测定阿哌沙班起始原料对甲氧腙的方法，首先配制羟基腙、甲酯腙、对甲氧腙、氯代腙的系统适用性溶液，取待测阿哌沙班本品配制供试品溶液和对照溶液；取系统适用性溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，系统适应性溶液中羟基腙、甲酯腙、对甲氧腙、氯代腙依次出峰，再精密量取对照溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。本发明能够有效分离对羟基腙、甲酯腙、对甲氧腙和氯代腙，可有效控制对甲氧腙中的杂质含量，对于终产品阿哌沙班的质量控制有着不可或缺的意义。

主权项：1.高效液相色谱法测定阿哌沙班起始原料对甲氧腙的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：1）系统适用性溶液的配制：分别取羟基腙、甲酯腙、对甲氧腙、氯代腙各5mg，分别置于10ml量瓶中，加混合溶剂超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备溶液；分别精密量取各储备溶液1ml，置于同一200ml量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液；2）供试品溶液的配制：避光操作，取待测样品，精密称定，加混合溶剂溶解并稀释制成每1ml中0.5mg的溶液，作为供试品溶液，临用新制；3）对照溶液的配制：精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加混合溶剂稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置10ml量瓶中，摇匀作为对照溶液；4）对甲氧腙的液相色谱检测：取系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，系统适应性溶液中羟基腙、甲酯腙、对甲氧腙、氯代腙依次出峰；当各杂质及主峰的相互分离度均大于1.5时，再精密量取对照溶液和供试品溶液各20µl注入液相色谱仪，记录色谱图；其中对甲氧腙、羟基腙、甲酯腙、氯代腙的化学结构式具体如下： ；所述步骤4）中液相色谱仪的色谱条件为：采用WatersXbridgeShieldRP18色谱柱，规格150×4.6mm，填料粒径3.5μm；柱温40℃，按下表进行线性梯度洗脱，流速为1.5mlmin；采用检测器为紫外检测器，检测波长295nm； ；所述梯度洗脱采用的流动相A和流动相B均为缓冲盐-乙腈，其中流动相A中缓冲盐和乙腈的质量比为90:10，流动相B中缓冲盐和乙腈的质量比为5:95；所述缓冲盐包括甲酸钠、甲酸钾、甲酸铵、醋酸钠、醋酸钾、醋酸铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵中的一种或多种，其浓度为20～50mmolL。

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