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申请/专利权人：蓬莱红卫化工有限公司

摘要：本发明涉及抗氧剂技术领域，具体涉及一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，本发明中二乙烯三胺桥联基团的引入，通过酰胺化缩合反应与β‑（3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基）丙酰氯结合，形成具有特定结构的受阻酚类抗氧剂，这种结构有助于提升抗氧剂的活性和稳定性，将二乙烯三胺桥联受阻酚抗氧剂组分作为原料制备复合抗氧剂，能够与聚乙二醇桥联受阻酚抗氧剂组分产生协同效应，进一步提高复合抗氧剂的抗氧化性能，这种协同效应源于不同抗氧剂之间的互补作用，能够更有效地捕捉和清除不同类型的自由基，从而更全面地保护目标物质免受氧化损害。

主权项：1.一种改性受阻酚复合抗氧剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：S1、以聚乙二醇1500作为桥联基，β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰氯作为抗氧化功能基团，通过酰氯的醇解反应制备聚乙二醇桥联受阻酚抗氧剂组分；S2、以二乙烯三胺桥联基，β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰氯作为抗氧化功能基团，通过酰胺化缩合反应制备二乙烯三胺桥联受阻酚抗氧剂组分；S3、按重量份计称取38-40份聚乙二醇桥联受阻酚抗氧剂组分、28-30份二乙烯三胺桥联受阻酚抗氧剂组分、5-6份辅助抗氧剂组分、1-2份热稳定剂组分和1-2份光稳定剂组分倒入捏合机内，预混搅拌后在160℃的温度下熔融共混，降温至常温后所得即为改性受阻酚复合抗氧剂；在S1中，聚乙二醇桥联受阻酚抗氧剂组分的制备步骤为：步骤1、称取1.2gβ-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰氯溶解于20mL三氯甲烷中，搅拌溶解后定容至30mL后记作滴加一组分，将0.6mL三乙胺分散于6mL三氯甲烷中，定容至10mL后记作滴加二组分；步骤2、称取1g聚乙二醇1500溶于20mL三氯甲烷中搅拌至溶解，接着在冰浴、氮气保护及磁力搅拌的条件下依次滴加30mL滴加一组分和10mL滴加二组分，滴加完成后继续磁力搅拌30min，升温至40℃后恒温反应24h，所得记作反应组分；步骤3、将反应组分置于60℃的温度下旋蒸30min，接着加入50mL甲苯，在搅拌条件下析出三乙胺盐酸盐沉淀，减压抽滤去除沉淀后置于70℃的温度下旋蒸30min，所得记作产物组分；步骤4、将产物组分滴加至100mL冰乙醚中，在滴加的过程中剧烈搅拌，滴加完成后析出白色沉淀，静置1h后减压抽滤得到固体产物，使用冰乙醚对固体产物洗涤3次后进行干燥处理，所得即为聚乙二醇桥联受阻酚抗氧剂组分；在步骤3中，搅拌条件的搅拌速度为150rmin，在步骤4中，滴速为1滴s，剧烈搅拌的搅拌速度为600rmin，干燥处理的方法为置于30℃的温度下真空干燥12h；在S2中，二乙烯三胺桥联受阻酚抗氧剂组分的制备步骤为：步骤一、称取6gβ-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酰氯溶于30mL苯中，搅拌分散后定容至50mL，所得记作滴加组分；步骤二、称取0.4g二乙烯三胺倒入装有10mL去离子水的烧瓶内，搅拌至溶解后在冰水浴的条件下滴入滴加组分，接着滴加无水碳酸钾水溶液调节pH值至9-10，滴加完成后置于25℃的水浴条件下反应24h，所得记作反应体系；步骤三、将反应体系置于50℃、133.3Pa的条件下旋蒸去除苯和去离子水，所得产物经过3次去离子水水洗后进行干燥处理，所得即为二乙烯三胺桥联受阻酚抗氧剂组分；在S3中，辅助抗氧剂组分为双十二碳醇酯、双十四碳醇酯和双十八碳醇酯按照等重量比混合后制得；在S3中，热稳定剂组分为亚磷酸酯和硬脂酸锌按照等重量比混合后制得；在S3中，光稳定剂组分为二苯甲酮。

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