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申请/专利权人：上海科胜药物研发有限公司;浙江华海药业股份有限公司
摘要：本发明提供一种去氧胆酸的合成方法，该方法包括将胆酸经过酯化得到化合物I，经过氧化得到化合物我II，上保护得到化合物III，溴化得到化合物IV，还原得到化合物V，经消除得到化合物VI，还原氢化得到化合物VII，酯水解得到去氧胆酸。反应式如下：其中上述式III,VI，V，VI，VII中R1选自苯甲酰基或对甲苯磺酰基；R2选自甲基、乙基或叔丁基。该合成方法克服了现有技术反应步骤长，使用试剂昂贵，难纯化收率低等缺陷，提供了一种反应迅速，易纯化，收率高，适用于商业化大生产的新方法。
主权项：1.一种去氧胆酸的合成方法，包括以下步骤：a将化合物胆酸经过酯化得到化合物I；b化合物I经氧化得到化合物II；c化合物II的羟基上保护得到化合物III；d化合物III经溴化得到化合物IV；e化合物IV经还原得到化合物V；f化合物V经消除还原得到化合物VI；g化合物VI经氢化还原得到化合物VII；h）化合物VII经酯水解得到去氧胆酸；其中，步骤a）中所述化合物胆酸用甲醇和硫酸加热酯化得到所述化合物I；步骤c）中在吡啶中用苯甲酰氯或对甲苯磺酰氯处理所述化合物II，再用乙酸酐和4-二甲氨基吡啶处理得到所述化合物III；步骤e中，化合物IV在乙醇中经硼氢化钠还原得到化合物V；步骤f中，化合物V在乙酸中经锌粉还原得到化合物VI；步骤g中，化合物VI在甲醇中经PdC还原得到化合物VII；步骤h中，在甲醇水中经氢氧化钠水解得到目标产物去氧胆酸；合成路线如下所示： ，其中上述式III,VI，V，VI，VII中R1选自苯甲酰基或对甲苯磺酰基；R2选自甲基。
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百度查询： 上海科胜药物研发有限公司 浙江华海药业股份有限公司 一种去氧胆酸的合成方法
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