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申请/专利权人:万华化学集团股份有限公司
摘要:本发明公开了一种己二胺的制备方法,所述方法采用满足以下两个必要条件的雷尼镍催化剂对己二腈进行加氢反应以制备己二胺:a、催化剂活性指数A为550‑750mlmin·gcat;b、催化剂稳定性指数S为0.60‑1.00。通过该方法制备己二胺具有反应收率高且催化剂循环套用效果好的技术优势,可以避免原料己二腈中残余的重组分杂质对反应的不利影响。
主权项:1.一种己二胺的制备方法,其特征在于,采用满足以下两个必要条件的雷尼镍催化剂对己二腈进行加氢反应以制备己二胺:a、催化剂活性指数A为550-750mlmin·gcat;b、催化剂稳定性指数S为0.60-1.00;其中,催化剂活性指数的表达式为:A=Qmcat,式I式I中,mcat表示催化剂质量,单位g,Q表示反应初始平均瞬时耗氢速率,单位mlmin;催化剂活性指数A的测试方法如下:1使用比重法称所测试雷尼镍催化剂10g,催化剂使用乙醇洗涤三次,之后使用200g乙醇将催化剂冲入反应器中;2在反应器中加入3.4g、30%NaOH溶液、15g去离子水和100g己二腈;3使用氮气和氢气各置换三次,氢气入口管线减压阀调节至2MPa,之后打开氢气阀门;4开启搅拌,升温,当反应温度升至75℃,开始记录瞬时耗氢速率;加氢反应中需要不断消耗氢气,为了维持反应器中压力不变,需要不断补入氢气,补入氢气的流率可以通过安装在氢气入口管线上的氢气流量计实时计量,每一时刻补入氢气的流率可等同为催化剂消耗氢气的速率,即瞬时耗氢速率;5在20min内每隔2min记录一次,求得平均瞬时耗氢速率Q,再通过上述式I中计算公式计算催化剂活性指数A;催化剂稳定性指数的表达式为:S=A2A1,式II式II中,A1为首次测试的催化剂活性指数;A2为对相同催化剂进行二次重复测试的催化剂活性指数;所述己二腈为产品纯度在99.5-99.95%之间的己二腈,同时包含质量含量50ppm的ACCPICCP和800-1100ppm的重组分杂质;所述加氢反应中,重组分杂质包含己二腈二聚体、ACCP二聚体、环戊酮缩合物中的一种或多种。
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