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申请/专利权人：甘肃银光聚银化工有限公司

摘要：本发明涉及一种DCS控制精细化PDI热光化生产的方法，其特征在于：在蒸汽加热系统和反应釜之间、气相压力系统与反应釜之间、光气输送系统与反应釜之间、液相进料系统与反应釜之间、反应釜与出料系统之间、在搅拌系统和反应釜之间之间均设置DCS控制点。通过DCS对热光化反应过程中的压力、温度以及光气浓度进行了精细化控制，避免中间体和PDA副反应的发生，确定热光化反应的最佳工艺条件，减少人工操作，使操作人员规避了接触剧毒光气的潜在中毒风险。可操作性高，重复性高，化工生产能耗大幅度降低，产品的纯度达到92.55%。

主权项：1.一种DCS控制精细化PDI热光化生产的方法，其特征在于：该精细化PDI热光化生产通过由反应釜、反应釜外壁连接的蒸汽加热系统（S1）、反应釜顶端连接的气相压力系统（S2）、光气输送系统（S3）、液相进料系统（S4）、搅拌系统（S6）及反应釜底端连接的出料系统（S5）组成的生产装置系统实现；在蒸汽加热系统（S1）和反应釜之间、气相压力系统（S2）与反应釜之间、光气输送系统（S3）与反应釜之间、液相进料系统（S4）与反应釜之间、反应釜与出料系统（S5）之间、在搅拌系统（S6）和反应釜之间之间均设置DCS控制点；具体控制步骤如下：（1）通过DCS系统确认反应釜的压力、液位，确认反应釜顶部气相出口阀（F2）和反应釜底液相出口阀（F5）是关闭状态；（2）使用惰性气体对反应釜进行保压测试，确保所述生产装置系统各路阀门关闭且无泄漏；（3）通过DCS系统控制打开气相出口阀（F2），通过DCS控制检查气相出口未堵塞；（4）通过DCS系统控制打开反应釜进口处液相阀门（F4），将上一工序冷光化反应得到的产物即—二氨基甲酰氯转移至反应釜中，二氨基甲酰氯与溶剂的比例为1:5~1:20，同时缓慢启动搅拌系统，搅拌功率以5Hz进行递加；（5）通过DCS控制打开蒸汽管上进气阀（F1）并操控蒸汽加热系统，预加热使反应釜内液体温度达到130~150oC；（6）通过DCS控制打开光气进料口阀（F3），持续缓慢通入光气，使其与二氨基甲酰氯充分接触，引入光气与二氨基甲酰氯的比例为1:1~20:1，引入光气与溶剂的比例为1:10~1:100；（7）通过DCS控制反应釜持续反应2~6h后，继续升温至额定温度140~170oC，在额定温度下反应8~20h后，取样观测样品清澈程度，若样品澄清，则停止反应，送样测试PDI纯度；若样品中沉淀较多，则继续反应；（8）反应结束后，通过DCS控制经出料系统（S5）将热光化反应产物转移至储物罐中，同时逐步关闭搅拌系统S6、加热系统S1、气相压力系统S2以及光气输送系统S3。

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