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申请/专利权人：台州海关综合技术服务中心

摘要：本发明属于食品检测技术的技术领域，涉及气相色谱‑质谱联用同位素内标法测定氯苯类化合物特定迁移量的方法，所述氯苯类化合物包括氯苯、1，2‑二氯苯、1，3‑二氯苯和1，4‑二氯苯，所述方法包括以下步骤：一、迁移试验，按照GB31406.1和GB5009.156的规定使用食品模拟物浸泡待测样品；二、前处理，在浸泡液中加入内标混标溶液以获得样品试液，所述内标混标溶液中的内标物为氯苯‑d5和1，4‑二氯苯‑d4；三、空白试验，取未与待测样品接触的食品模拟物，得到空白试液；四、气相色谱‑质谱法测定。本发明提供的气相色谱‑质谱联用同位素内标法测定氯苯类化合物特定迁移量的方法，该方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点。

主权项：1.气相色谱-质谱联用同位素内标法测定氯苯类化合物特定迁移量的方法，所述氯苯类化合物包括氯苯、1，2-二氯苯、1，3-二氯苯和1，4-二氯苯，其特征在于，所述方法包括以下步骤：一、迁移试验，按照GB31406.1和GB5009.156的规定使用食品模拟物浸泡待测样品，得到浸泡液；所述食品模拟物选自酸性食品模拟物、含乙醇食品模拟物、含油脂食品模拟物和化学替代溶剂；二、前处理，在浸泡液中加入内标混标溶液以获得样品试液，所述内标混标溶液中的内标物为氯苯-d5和1，4-二氯苯-d4；三、空白试验，取未与待测样品接触的食品模拟物，使用步骤二的方法处理得到空白试液；四、气相色谱-质谱法测定，其测定条件如下：1适用于酸性、含乙醇和含油脂食品模拟物的仪器条件色谱柱：TG-WAXMS，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或相当者；程序升温：初始温度60℃，保持0min；5℃min升至120℃，保持5min；再以20℃min升至220℃，保持2min；进样口温度：230℃；色谱-质谱接口温度：280℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；载气：He，1mLmin，恒流模式；进样量：800μL进样方式：分流进样，分流比5:1；电离方式：电子轰击电离源；电离能量：70ev；溶剂延迟：4min；质谱仪扫描方式：选择离子扫描；2适用于化学替代溶剂的仪器条件色谱柱：TG-WAX，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或相当者；程序升温：初始温度60℃，保持0min；5℃min升至120℃，保持5min；再以20℃min升至220℃，保持2min；进样口温度：230℃；色谱-质谱接口温度：280℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；载气：He，1mLmin，恒流模式；进样量：1μL进样方式：分流进样，分流比5:1；电离方式：电子轰击电离源；电离能量：70ev；溶剂延迟：4min；质谱仪扫描方式：选择离子扫描。

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