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申请/专利权人：重庆医药高等专科学校
摘要：本发明提供了一种反式4‑叔丁氧羰氨基环己烷羧酸的合成方法，其特征在于包括如下制备步骤：反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯的合成以及脱保护与氨基保护的步骤：以4‑氧代环己烷羧酸酯和手性配体试剂叔丁基亚磺酰胺为原料，在路易斯酸催化下还原胺化得到反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯，溶剂存在下，将反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯于碱性条件下酯水解得到反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸；然后酸条件下脱叔丁基亚磺酰得到反式4‑氨基环己烷羧酸，最后碱条件下与二碳酸二叔丁酯缩合得到反式4‑叔丁氧羰氨基环己烷羧酸，反式产物的比例大于95％，反应条件温和，操作简便，收率高，易于工业化生产。
主权项：1.一种反式4-叔丁氧羰氨基环己烷羧酸的合成方法，其特征在于，包括如下制备步骤：1）反式-4-叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯的合成，反应式为： 所述R为叔丁基；室温下，将4-氧代环己烷羧酸酯和叔丁基亚磺酰胺溶于有机溶剂中，在路易斯酸催化下加热至70℃反应，反应完后降至室温，加入还原剂，搅拌进行还原反应，反应完后淬灭反应，然后洗涤，减压浓缩得到反式-4-叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯；所述有机溶剂选自二氯甲烷、甲苯或者其任意比例的混合物；所述还原剂选自硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠；所述路易斯酸试剂选自钛酸乙酯或钛酸四异丙酯；所述4-氧代环己烷羧酸酯与路易斯酸摩尔比为1:1.1-1.5；4-氧代环己烷羧酸酯与叔丁基亚磺酰胺摩尔比为1:1.05-1.5；4-氧代环己烷羧酸乙酯与还原剂摩尔比为1:1.5-2.0；2）脱保护与氨基保护的步骤：冰浴下加入反式4-叔丁基亚磺酰胺基环己烷羧酸叔丁酯30.3g，二氯甲烷150ml搅拌溶解，缓慢加入37ml三氟乙酸，室温搅拌1小时，反应完毕后减压浓缩溶剂，冷却至0℃，加入二碳酸二叔丁酯26.2g，三乙胺16.7ml，搅拌反应20小时，反应完毕后加入饱和氯化铵溶液，饱和碳酸氢钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得目标物21.87g，收率90%，LCMS:243。
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