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申请/专利权人：中国人民解放军国防科技大学

摘要：本发明公开了一种多壁碳纳米管接枝聚碳硅烷有机无机杂化材料及其制备方法、应用，也是一种多壁碳纳米管提高聚碳硅烷陶瓷产率的方法及应用，利用多壁碳纳米管高长径比，高比表面积积和高官能团密度等特性，首先对多壁碳纳米管进行酸化氧化改性；再对多壁碳纳米管进行乙烯改性，从而使得多壁碳纳米管上具有一定数量的双键官能团；最后，通过加成反应使多壁碳纳米管接枝在聚碳硅烷上。由于多壁碳纳米管存在大量的缺陷位点，可以引入大量的双键官能团，从而形成了一种高交联度的网状高分子结构。在这种结构基础上，聚碳硅烷的陶瓷产率得到了极大的提升，有效地提高最终陶瓷的性能，在陶瓷纤维，陶瓷基体以及陶瓷基复合材料等领域均有应用前景。

主权项：1.一种多壁碳纳米管接枝聚碳硅烷有机无机杂化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、对多壁碳纳米管进行酸化氧化改性，得到改性多壁碳纳米管：称取多壁碳纳米管，置于浓酸中，多壁碳纳米管与浓酸的比例为0.2-1.0g:100mL，加热至120-160℃，并在120-160℃下搅拌反应4-8h，冷却，洗涤，抽滤，冻干，得到改性碳纳米管；所述的浓酸为浓硝酸、高锰酸钾和浓硫酸中的至少一种；S2、在无水条件下，对改性多壁碳纳米管进行乙烯化化改性，得到乙烯化化改性多壁碳纳米管：称取上步骤得到改性碳纳米管，置于无水的四氢呋喃中，再滴加无水丙烯酰氯，改性碳纳米管与丙烯酰氯的比例为100mg:5-10mL，改性碳纳米管与无水四氢呋喃的比例为100mg:20-50ml，在0-40℃下搅拌反应18-36h，冷却，离心分离，洗涤，抽滤，干燥，得到乙烯改性多壁碳纳米管；S3：称取聚碳硅烷，将聚碳硅烷置于无水的二甲苯溶剂中，聚碳硅烷与无水的二甲苯溶剂的比例为50-100g:100mL，加热至140-200℃，在140-200℃保温条件下，将聚碳硅烷完全溶解在二甲苯中，并加入上步骤得到的乙烯改性多壁碳纳米管，聚碳硅烷与乙烯改性多壁碳纳米管的比例为1g:0.05-0.1g，乙烯改性多壁碳纳米管和聚碳硅烷进行加成反应，再进行回流反应8-24h，冷却，经常压蒸馏、减压蒸馏得到多壁碳纳米管接枝聚碳硅烷有机无机杂化材料，所述的有机无机杂化材料中存在碳纳米管和聚碳硅烷的化学键合，其中XPS中Si2p相较于纯聚碳硅烷的化学位移≥0.1eV；陶瓷产率≥80％，且氮气条件下的热重在300-550℃范围内的失重≤总质量的5％。

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